С. 4 ГОСТ 1953.15-79
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490. раствор 1г/дм’.
Перекись водорода (пергидроль) по ГОСТ 10929.
Гидразин-молибдатный раствор; готовят следующим образом: к 50см3 раствора молибденовокис-
лого аммония прибавляют 5 см3 раствора сернокислого гидразина и разбавляют водой до 100 см3,
применяют свежеприготовленный раствор.
Промывной раствор готовят следующим образом: три части раствора йодистого калия смешивают
с одной частью воды.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Фенолфталеин, раствор 10 г/дм3в этиловом спирте.
Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288.
Ангидрид мышьяковистый.
Стандартные растворы мышьяка. Раствор А; готовят следующим образом: 0,1320 гмышьяковис
того ангидрида растворяют при нагревании в 10см3 раствора гидроокиси натрия, переносят раствор в
мерную колбу вместимостью 500см3, нейтрализуют по фенолфталеину соляной кислотой, разбавлен
ной 1:3.доливают до метки водой и перемешивают.
1см3 раствора А содержит 0,0002 г мышьяка.
Раствор Б; готовят следующим образом: 25см3раствора А помешают в мерную колбу вместимо
стью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
1см3 раствора Б содержит 0.00005 г мышьяка.
3.3. П р о в е д е н и еа н а л и з а
3.3.1. Навеску сплава (см. табл. 2) помешают в стакан вместимостью 300 см3, добавляют 20 см3
смеси кислот, накрывают часовым стеклом и растворяют при нагревании. Раствор охлаждают, разбав
ляют водой до 120—150 см3, добавляют 1 см3 раствора железоаммонийных квасцов и аммиак
до
Та б л и ц а 2
полного перехода меди врастворимый аммиачный
комплекс. Раствор с осадком выдерживают при
60 *С для коагуляции осадка гидроокисей железа,
олова и мышьяка.
Осадок отфильтровывают на фильтр средней
плотности, стакан и фильтр с осадком промывают
6—8 раз горячим раствором аммиака, разбавленным
М ассовая доля
м и ш ь я к а .
%
М асса навески
сп л ава, i
От 0.01 до 0,05
С в .
0.05 . 0.1
» 0.1» 0.15
0,5
0.25
0,1
1:50, осадок растворяют на фильтре 25 см3 горячей серной кислоты, разбавленной 1:4. собирая раствор
в стакан, в котором производилось осаждение. Фильтр 5—7 раз промывают горячей водой и раствор
упаривают до пояатення белогодыма серной кислоты. После охлаждения ополаскивают стенки стакана
водой и снова упаривают до появления белогодыма серной кислоты.
13 стакан добааляют 0,2—0.3 гсернокислого гидразина и нагревают 5—К) мин.
Остаток растворяют в 35—40 см’ воды, добааляют 5 см3фосфорной кислоты и раствор переносят
в мерную колбу вместимостью 50 см3, разбавляют до метки водой и перемешивают.
Аликвотную часть раствора (10 см3) помещают в делительную воронку вместимостью 250 см3,
добааляют 60 см3раствора йодистого калия. 30 см’ четыреххлористогоуглерода и экстрагируют
мышьяк втечение 2 мин. Органический слой сливают вдругую делительную воронку вместимос тью
100—150 см3, а в первую добааляют 15см3четыреххлористого углерода и повторяют экстракцию еще
раз. Обьединенные экстракты промывают втечение 20 с 20см3промывного раствора и сливают
органический слой втретью делительную воронку вместимостью 100—150см3. Затем к органическому
слою приливают 15 см3 воды и реэкстрагируют мышьяк втечение 2мин. Органический слой сливают
в четвертую делительную воронку вместимостью 100—150 см3и повторяют реэкстракиию в тех же
условиях. Водные слои сливают в мерную колбу вместимостью 50 см3, добааляют по каплям раствор
марганцовокислого калия до устойчивой розовой окраски, которую затем разрушают, добавляя по
каплям раствор сернокислого гидразина. К полученному растворудобааляют 4 см3гидразин-молибдат-
ного раствора и колбу с раствором помешают в кипящую водяную баню. Спустя 10—15 мин раствор
охлаждают, доливают до метки водой, перемешивают и измеряют оптическую плотность раствора на
фотоэлектроколориметре с красным светофильтром в кювете с толщиной поглошающего слоя 5 см
или на спектрофотометре при 840 нм в кювете с толщиной поглошаюшего слоя I см относительно
раствора контрольного опыта.
3.3.2. Построениеградуировочногографика
106