С. 2 ГОСТ 1953.15-79
стого мышьяка. Отгонку продолжают до уменьшения первоначального объема раствора па’/,•
Дистиллят собирают в колбу-приемник вместимостью 250см’, содержащий 25—30см’ воды, и
во избежание возможного улетучивания мышьяка, в колбу-ловушку с 10—15 см’ воды. Вобе колбы
добавляют по 1—2 капли раствора перекиси водорода.
По окончании отгонки дистиллят и жидкость из колбы-ловушки объединяют, добавляют К)см’
концентрированной азотной кислоты и выпаривают раствор досуха. Стакан с сухим остатком перено
сят в сушильный шкаф и оставляют на 1ч при 120—130 “С. Сухой остаток смачивают 1—2 каплями
раствора гидроокиси натрия, добавляют 30 см’ воды и кипятят 3—5 мин. После охлаждения раствор
нейтрализуютсерной кислотой, разбавленной 1:5, по индикаторной бумажке «конго* и сверх этого в
избытокдобавляют 3—5 капель кислоты.
Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 50см’, доливают до метки водой, не содержа
щей восстанавливающих веществ, и перемешивают. Водадолжна быть предварительно проверена на
отсутствие восстанавливающих веществ путем прибавления по каплям раствора марганцовокислого
калия до слабо-розовой окраски.
Аликвотную часть раствора (10 см’) помещают в мерную колбу вместимостью 50см1,добавляют
4 см’ гндразин-молибдатного раствора, доливают водой до 35—40 см’ и помешают в кипящую водя
нуюбаню. Спустя 10—15 мин раствор охлаждают, доливают до метки водой, перемешивают и измеря
ют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре с красным светофильтром в кювете с толщиной
поглощающего слоя 5 см или на спектрофотометре при 840 нм в кювете с толщиной поглошаюшего
слоя I см. Вкачестве раствора сравнения используют раствор коптрольного опыта.
2.3.2. Построениег/ю/Нировочногографика
Встаканы вместимостью 100 см1помещают 0; 0,5: 1,0; 2,0: 3,0; 4,0: 5.0 и 6.0 см’ стандартного
раствора Б мышьяка, добавляют 10 см1концентрированной азотной кислоты, осторожно выпаривают
раствор досуха. Стакан с сухим остатком переносят в сушильный шкаф и далее поступают, как
указано в п. 2.3.1.
сп л ава, г
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490. раствор 1г/дм1.
Гидразин-молибдатный раствор; готовят следующим образом: к 50см’ раствора молибденовокис
лого аммония прибавляют 5 см’ раствора сернокислого гидразина и разбавляют водой до 100 см’.
Применяют свежеприготовленный раствор.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328. раствор 100 г/дм1.
Фенолфталеин, раствор 10 г/дм’ в этиловом спирте.
Ан гидрид мышьяковисты й.
Стандартные растворы мышьяка. Раствор А; готовят следующим образом: 0.1320 г мышьяковис
того ангидрида растворяют при нагревании в 10 см’ раствора гидроокиси натрия, раствор переносят в
мерную колбу вместимостью 500 см1, нейтрализуют соляной кислотой, разбавленной 1:3, по фенол
фталеину, доливаютдо метки водой и перемешивают.
1см’ раствора А содержит 0,0002 г мышьяка.
Раствор Б; готовят следующим образом: 25 см’ раствора А помешают в мерную колбу вместимо
стью 500 см’, доливают до метки водой и перемешивают.
1см’раствора Б содержит 0.00001 г мышьяка.
2.3. П р о в е д е н и еа н а л и з а
2.3.1. Навеску сплава (см. табл. 1) помешают в стакан вместимостью 250см’, добавляют 20см1
смеси кислот, накрывают часовым стеклом и растворяют при нагревании. После растворения часовое
стекло и стенки стакана ополаскивают небольшим количеством воды, в охлажденный раствордобав
ляют 10 см’ серной кислоты, разбавленной 1:1, и упаривают до появления белого дыма серной
кисло ты. Остаток охлаждают, осторожно растворяют его в 20—25 см1воды и переносят раствор в
колбу прибора для отгонки мышьяка. Затем добавляют I г смеси сернокислого гидразина с
бромистым калием и закрывают колбу пробкой с холодильником.
Та б л и ц а 1 Стакан, в котором производилось растворение
остатка, ополаскивают К) см’ концентрированной
М ассовая .
io
.
ui
М асса навески
соляной кислоты и переносят ее через воронку в
м ы ш ь як а. %
колбу прибора для отгонки мышьяка. В колбу добав
О г 0 .0 1 д о 0 ,0 5 0 .5
ляют 50 см’ концентрированной соляной кислоты,
С в . 0 .0 5• 0.1
0 .2 5
5 см’ ортофосфорной кислоты, несколько стеклян
» 0 .1» 0 .1 5
0
.1
ных бусинок и отгоняют мышьяк в виде треххлори
КМ