ГОСТ 1953.15-79 С. 3
2.4. О б р а б о т к ар е з у л ь т а т о в
2.4.1. Массовую долю мышьяка (X) в процентах вычисляют по формуле
у ..
т,
100
т
’
где /и, - количество мышьяка, найденное по градуировочному графику, г;
т —масса сплава, соответствующая аликвотной части, г.
2.4.2. Расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений до
пускаемых расхождений (</ —показатель сходимости при н = 3), указанных в табл. 1а.
Т а б л и ц а 1а
М ассовая доля м ы ш ьяка. %
J .
%
D
, %
Ог 0.01 до 0,02 включ. 0.004
Св. 0,02 * 0.05 0.007
»
0.05
•
0,15
»
0.01
0,<Ю6
0.01
0.01
(Измененная редакция, Изм. № 2).
2.4.3. Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух
результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (/> —показатель
воспроизводимости), не должны превышать значений, указанных втабл. 1а.
2.4.4. Контрамь точности результатов анализа проводят по Государственным образцам амовянных
бронз, вновь утвержденным по ГОСТ 8.315 или методом добавок, в соответствии с ГОСТ 25086.
2.4.5. Фотометрический метод применяется в случае разногласий в оценке качества оловянных
бронз.
2.4.3—2.4.5. (Введены дополнительно, Изм. № 2).
3. ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЫШЬЯКА
3.1. С ущ н о с т ьм е т о д а
Метод основан на образовании желтого мышьяково-молибденового комплекса с последующим
восстановлением его сернокислым гидразином в слабокислом растворе до мышьяково-молибденовой
сини и измерении оптической плотности окрашенного раствора после предварительного отделения
мышьяка.
Мышьяк предварительно отделяют соосаждением его с гидроокисью железа и последующей
экстракцией в виде йодида мышьяка четыреххлористым углеродом и реэкстракцией водой.
3.2. А п п а р а т у р а , р е а к т и в ыи р а с т в о р ы
Фотоэлектрокаюриметр или спектрофотометр.
Кислота азотная по ГОСТ 4461.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:3.
Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552.
Кислота серная по ГОСТ 4204, разбаазенная 1:4 и 3 моль/дм3раствор.
Смесь кислот; готовят следующим образом: один объем концентрированной азотной кислоты
смешивают с тремя частями концентрированной соляной кислоты.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор 100 г/дм3.
Аммиак водный по ГОСТ 3760 и разбавленный 1:50.
Аммоний молибденовокислый по ГОСГ 3765, перекристаллизованный из спиртового раствора
(перекристаллизацию молнбденовокислого аммония по ГОСТ 1953.4); раствор 10 г/дм3в растворе
серной кислоты 3 моль/дм3.
Гидразин сернокислый по ГОСТ 5841 и раствор 1.5 г/дм3.
Калий йодистый по ГОСТ 4232; 0.12 моль/дм3раствор в концентрированной соляной кислоте;
готовят следующим образом: 10 г йодистого калия растворяют в 600 см3концентрированной соляной
кислоте. Раствор готовят вдень применения.
Кваспы железоаммонийные по НД. раствор 10 г/дм3готовят следующим образом: 10 г квасцов
растворяют при нагревании в 70 см3 воды и 5 см3 концентрированной азотной кислоты; раствор
фильтруют и разбаазяют водой до 100 см3.
105