С. 4 ГОСТ 15934.17-80
После охлаждения раствора приливают 10 см3соляной кислоты, 30-50 см3 воды и кипятят до
растворения сульфатов. Фильтруют через плотный фильтр и промывают фильтр с осадком 3—4 раза
горячим раствором соляной кислоты (1:9). Фильтр с осадком отбрасывают, а фильтрат нагревают
до кипения, прибавляют немного фильтробумажной массы. I г солянокислого гидразина и кипятят
5—7 мин. Приливают 1—2 см3раствора двухлористого олова и снова кипятят. Раствор оставляют на
0,5—1 ч в теплом месте плиты для коагуляции осадка.
Осадок отфильтровывают на тампон изфильтробумажной массы и промывают 5—6 раз горячим
раствором соляной кислоты (1:9), содержащим 0,5 г гидразина в 100см3раствора. Растворяют осадок
на воронке в 8—12 см3смеси кислот азотной и соляной (3:1), собирая фильтрат в колбу, в которой
проводили осаждение.
Промывают тампон 4—6 раз горячей водой. Затем раствор выпаривают до 3—5 см3, приливают
0,1 или 0.2 см3 серной кислоты и выпаривают до появления паров серной кислоты. Охлаждают,
обмывают стенки колбы водой и снова выпаривают до паров кислоты. К остатку приливают 8 или
10 см3 воды, охлаждают. Добавляют 3 или 6 см’ раствора йодистого калия и помешают раствор в
мерную колбу вместимостью 25 или 50 см3, разбавляют водой до метки и перемешивают.
Отливают в сухой стакан 20 см3 раствора, продувают инертным газом в течение 15—20 мин и
полярографируют в интервале потенциалов от минус 0.3 до минус 0.8 В по отношению к донной
ртути.
Одновременно полярографируют растворы сравнения теллура, для чего в ряд мерных колб
вместимостью 25 см3 помешают 1, 3, 5 см3 стандартного раствора Б теллура, в мерные колбы
вместимостью 50 см3 помещают 0,5; 1,2 см3 стандартного раствора А теллура, приливают 0,1 или 0.2
см3серной кислоты соответственно вместимости мерных колб и далее продолжают, как описано
выше.
(Измененная редакция. Изч. № I).
3.3. О б р а б о т к ар е з у л ь т а т о в
3.3.1. Массовую долю теллура (X) в процентах вычисляют по формуле
ю
, -
//-100
т У/, • 1000 ’
где /и, — масса теллура, содержащаяся в растворе сравнения, мг;
Н —высота волны, полученной при полярографированин раствора пробы, мм;
Я, —высота волны раствора сравнения, мм;
т — масса навески концентрата, г.
3.3, 3.3.1. (Введены дополнительно, Изм. № 1).
3.3.2.Разность результатов двух параллельных определений и двух результатов анализа при
доверительной вероятности Р = 0,95 не должна превышать значений абсолютных допускаемых
расхождений сходимости (dn) и воспроизводимости (D). приведенных в табл. 2.
Т а б л и ц а 2
Абсолютное допускаемое расхождение. %
Массонам дола теллура. Ъ.
параллельных определений (</„(
акалитон (0)
0.0008
0,003
0,009
Or 0.0010 до 0,0030 вкл.
Св, 0.003 * 0.010
*
* 0.010
.
0.030
.
*
0.03
*
0.10
»
0.0006
0.002
0,006
0,01
0.02
(Измененная редакция, Изм. № 2).
3.3.3. Контроль правильности результатов анализа осуществляют по п. 2.4.3.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
3.3.4. При разногласиях в оценке массовой доли теллура применяют полярографический метод.
(Введен дополнительно, Изм. № I).
Разд. 4. (Исключен, Изм. № 1).