С. 2 ГОСТ 15934.17-80
Раствор А: Навеску теллура массой 0.100 г помещают в стакан вместимостью 250 см’, прили
вают 10
c m j
соляной кислоты и 5—7 капель азотной кислоты, нагревают до растворения навески
(лучше на водяной бане). Затем добавляют 100 см3 воды, нагревают раствор до кипения и кипятят
в течение 5 мин (для удаления окисей азота). Охлаждают, приливают 20—30 см3 соляной кислоты,
переносят полученный раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см3и доводят водой до метки.
I см3 раствора Л содержит 0,1 мг теллура.
Раствор Б: 5 см3 раствора Л помешают в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят до
метки соляной кислотой I моль/дм3.
1 см3раствора Б содержит 0,005 мг теллура.
2.3. П р о в е д е н и еа н а л и з а
2.3.1. Навеску медного концентрата массой 3,00 г (при массовой доле теллура до 0,001 %) или
1,00 г (при массовой доле свыше 0,001 %) помещают в стакан (или коническую колбу) вместимостью
250 см3, приливают 15—20 см3соляной кислоты. 5 см3азотной кислоты и выпаривают до сухих
солей при нагревании на водяной бане. Затем добавляют 20 см3соляной кислоты 1 моль/дм3 и
нагревают на водяной бане до растворения солей. Фильтруют нерастворимый остаток на
фильтр средней плотности, промывают его два раза по 2,5 см3 соляной кислоты 1 моль/дм3 и
собирают фильтрат в
стакан вместимостью 100 см3. Остаток отбрасывают.
К фильтрату приливают 1 см3 раствора двухромовокислого калия и оставляют на 10 мин
для восстановления теллура. Затем добавляют 60 см3 соляной кислоты 6 моль/дм3 (или
4 моль/дм3), переносят раствор в делительную воронку, приливают 10 см3МИБК и экстрагируют в
течение I мин.
Органический слой отделяют, приливают 5 см3соляной кислоты 4 моль/дм3и экстрагируют в
течение 30 с.
Водную фазу и раствор после промывания соляной кислотой помешают в колбу вместимостью
100—250 см3, а органическую фазу отбрасывают.
Колбу помещают на водяную баню и выдерживают в течение 10 мин для восстановления
теллура. Охлаждают, переносят в делительную воронку, добавляют 10 см3 раствора МИБК и
экстрагируют в течение I мин. Органическую фазу отделяют в другую делительную воронку, а к
водной приливают еще 10 см3 МИБК и экстракцию повторяют. Органическую фазу объединяют с
первой и реэкстратируют теллур дважды по 10 см3 воды в течение 1 мин. Водную фазу помещают в
стакан вместимостью 50 см3 и упаривают на водяной бане до объема 1 см3. После охлаждения
добавляют 2 см3соляной кислоты 0,5 моль/дм3 и помешают раствор в мерный цилиндр вместимос
тью 5 или 10 см3, доводят до метки соляной кислотой 0,5 моль/дм3.
Измеряют поглощение аналитической линии теллура при длине волны 214,3 нм растворов
анализируемой пробы, контрольного опыта и растворов для построения градуировочного графика
в пламени ацетилен-воздух.
Условия измерения подбирают в соответствии с используемым прибором.
Допускается использование пламени пропан-бутан-воздух.
Массу теллура определяют по градуировочному графику.
2.3.2. Для построения градуировочного графика в ряд стаканов вместимостью по 100 см3
помешают 0; 0,5; 1,0; 2,0; 4.0; 8,0 и 12 см3стандартного раствора Б, что соответствует: 0; 0.002; 0.005;
0,01; 0.02; 0,04 и 0,06 мг/см3теллура. Добавляют в стаканы по 25 см3соляной кислоты 1
моль/дм3, 1см3раствора двухромовокислого калия и выдерживают 10 мин для восстановления теллура.
Далее продолжают, как описано в п. 2.3.1. По полученным данным строят график.
2.4. О б р а б о т к ар е з у л ь т а т о в
2.4.1. Массовую долю теллура (А) в процентах вычисляют по формуле
»
V—
т, ■У 100
т- 1000 *
где тх —массовая концентрация теллура, найденная по градуировочному графику, мг/см3;
V— вместимость мерного цилиндра, см3;
т — масса навески концентрата, г.
2.4.2.Разность результатов двух параллельных определений и двух результатов анализа при
доверительной вероятности Р = 0,95 не должна превышать значений абсолютных допускаемых
расхождений сходимости Ц ) и воспроизводимости (/)), приведенных в табл. 1.