ГОСТ 15934.17-80 С. 3
Т а б л и ц а I
Абсолютное допускаемое расхождение.
%
Массовая доля теллура.
%
параллельных определений (е/„>аиалиток
( О )
Or 0.00020 до 0.00050 вкл.
Св. 0.00050 * 0.0015»
» 0.0015» 0.0050 »
0.00006
0.0001
0.0003
0.00009
0,0003
0.0005
2.4.3.Контроль правильности результатов анализа осуществляют методом добавок не реже
одного раза в полгода.
Результаты анализа проб считаются правильными, если найденная величина добавки отлича
ется от введенной ее величины не более чем на 0.5 v7Tf+~5T, где /7, и D, —допускаемые расхождения
двух результатов анализа для пробы и пробы с добавкой соответственно.
Разд. 2. (Измененная редакция, Изм. № 2).
Метод основан на восстановлении теллура до элементарного на ртутном капельном электроде
на фоне 0.24 моль/дм’ раствора йодистого калия. Потенциал полуволны по отношению к донной
ртути составляет минус 0,52 В. Предварительно теллур отделяют в виде элементарного хлоридом
олова, используя селен в качестве коллектора.
(Введен дополнительно, Изм. № I).
3.1. А п п а р а т у р а ,р е а к т и в ы ,р а с т в о р ы
Полярограф типа Г1ПТ-1 или ПУ.
Баллон с инертным газом: азот, аргон, гелий.
Кислота азотная по ГОСТ 4461 и раствор 1:1.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, растворы 3:1, 1:20, 1:9.
Кислота серная по ГОСТ 4204.
Олово двухлористое, раствор 250 г/дм5 в соляной кислоте.
Гидразин солянокислый.
Калий йодистый по ГОСТ 4232, раствор 2 моль/дм3.
Селен.
Раствор селена: 0,5 г селена помещают в стакан вместимостью 200 см3, приливают 10см’ соляной
кислоты и 5—7 капель азотной кислоты. Помешают стакан на кипящую водяную баню и нагревают до
растворения навески. К раствору приливают 30—60 см’ воды, охлаждают и помещают в мерную колбу
вместимостью 500 см3, приливают 15см’ соляной кислоты, разбавляют водойдо метки и перемешивают.
1 см3раствора содержит 1 мг селена.
Теллур.
Стандартные растворы теллура.
Раствор Л. Навеску теллура массой 0,1 г помещают в стакан вместимостью 200 см3, приливают
10 см3соляной кислоты и 5—10капель азотной кислоты. Ставят стакан на водяную баню и нагревают
до растворения навески. Приливают 30—50 см3 воды, охлаждают и помещают полученный раствор
в мерную колбу вместимостью 1000 см3; разбавляют водой до метки и перемешивают.
1 см3 раствора А содержит 0,1 мг теллура.
Раствор Ь. Отбирают 10 см3 раствора А и помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3,
разбавляют водой до метки и перемешивают. Раствор пригоден к употреблению 5—6 сут.
I см3раствора Б содержит 0.001 мгтеллура.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
3.2. П р о в е д е н и еа н а л и з а
Навеску концентрата массой 0,2—1 г помещают в стакан вместимостью 200 см3, приливают
20—25 см3раствора азотной кислоты (1:1). закрывают стакан стеклом и выдерживают без нагревания
до прекрашения бурной реакции выделения окисей азота. Затем стекло снимают, приливают 1
см3 раствора селена, нагревают и выпаривают до влажных солей. К остатку приливают 10 см3
серной кислоты и упаривают до появления ее паров. Охлаждают, приливают 5—10 см3 воды и
повторяют выпаривание до появления паров серной кислоты и полного удаления окисей азота.
3. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД