ГОСТ 21261-91 С. 4
этого взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г 10—15 отрезков длиной от 65 до 70 мм и
вычисляют среднюю массу одного отрезка.
3.4. П о д г о т о в к ап о л и м е р н о йп л е н к и
Пленку массой 0,5—1,0 г, определенной с погрешностью не более 0.0002 г, плотно свертывают,
обвязывают хлопчатобумажной нитью известной массы и присоединяют к запальной проволоке.
Для обеспечения нормального теплообмена при сжигании пленки температура воды всосуде должна
быть на 0,5—0,8 ‘С ниже температуры воды в оболочке для калориметров типов В-08 и В-09.
3.5. Подгот овка жидких т о пл ив с и с п о л ь з о в а н и е м т игля, г е р м е т и з и
р ов а нн ого пленкой
3.5.1. Из пленки вырезают запальную полоску длиной 30—35 мм шириной 6—8 мм и кружок
несколькобольшегодиаметра, чем диаметртигля с бортиком. Для покрытия тигля применяюттолько
цельную пленку без отверстий, наносят стеклянной палочкой каплю раствора пленки в ацетоне или
раствора коллодия в этиловом эфире на внутреннюю стенку чашечки и прикрепляют к стенке
чашечки запальную полоску, опуская конец до дна тигля. Затем смазывают раствором бортик тигля и
накладывают на него приготовленный кружок пленки, следя за тем, чтобы он полностью сопри-
касатся с бортиком. Обрезают выступающий край кружка пленки и осторожно смазывают тонким
слоем раствора край бортика, достигая полной герметичности в месте соприкосновения пленки с
бортиком тигля. После нанесения пленки тигель оставляют на воздухе для просушки пленки. После
этого делают надрез в выступающем конце запальной полоски, взвешивают тигель и определяют
массу нанесенной пленки.
3.5.2. В тигель, приготовленный по п. 3.5.1, шприцем или пипеткой, осторожно прокалывая
пленку, вводят 0.5—0.6 г испытуемого нефтепродукта, затем взвешивают его и определяют массу
нефтепродукта с погрешностью не более 0.0002 г.
3.5.3. Тигель с навеской нефтепродукта укрепляют на кольце токоведущего штифта. Изгибают
середину запдтьной проволоки в виде петли, которую продевают в надрез запальной полоски так,
чтобы конец запальной полоски и запальная проволока находились над серединой тигля. Проволоку
прикрепляют к внутренней арматуре бомбы, плотно присоединяя один конец к кислородпроводяшей
трубке, второй —к токоведущему штифту.
3.6. П о д г о т о в к аж и д к и хт о п л и вси с п о л ь з о в а н и е мп о л и м е р н ы х
а м п ул
3.6.1. Для изготовления ампул в соответствии с чертежом используют шаблон, состоящий из
двух металлических деталей грушевидной или другой формы, скрепляемых в верхней части винтом,
позволяющим свободное вращение и закрепление обеих половин. Два кусочка чистой пленки,
предварительно протертых спиртом и высушенных, помещают между деталями шаблона, зажимают и
аккуратно обрезают ножницами так, чтобы края пленки выступали снаружи примерно на I мм.
3.6.2. Шаблон зажимают между двумя вращающимися вокруг своих осей стержнями, чтобы
было удобнее сваривать края пленки. Несваренным оставляют только горлышко ампулы для после
дующего введения образца.
3.6.3. Плоскую ампулу горлышком плотно надевают и укрепляют на коническом наконечнике
(без иглы) медицинского шприпа с выдвинутым поршнем. Опускают ампулу в горячую воду (80 ‘С)
так, чтобы вода не попала внутрь ампулы, и осторожно раздувают ее воздухом при помощи
ширина.
3.6.4. Изготовленную таким образом ампулу сушат воздухом, взвешивают с погрешностью не
более 0,0002 г.
3.6.5. Медицинский шпрнн вместимостью от 1до 2 см’ наполняют испытуемым продуктом и
вводят иглу через горлышко до дна ампулы. Заполняют ампулу осторожно, не допуская перелива
жидкости через горлышко.
3.6.6. После заполнения горлышко ампулы на расстоянии примерно 4—5 мм от края перехва
тывают тонким зажимом с губками из вакуумной резины, которые достаточно надежно предотвра
щают вытекание жидкости из заполненной ампулы. Если в верхней части горлышка остается
жидкость, ее удаляют воздухом. Убедившись, что через зажатое горлышко не просачивается жид
кость, заваривают верх ампулы при помощи нагретой электроспиралн или других приспособлений, не
допуская обугливания.
3.6.7. Если на поверхности заполненной ампулы имеются подтеки жидкого образца, ее опус
кают пинцетом в спирт, смывают остатки жидкости, обдувают сухим воздухом и взвешивают с
погрешностью не более 0.0002 г. Определяют массу испытуемого образца по разности результатов.
В течение 5 мин наблюдают за массой ампулы. Если масса не изменяется, то ампула герметична и