С. 3 ГОСТ 21261-91
сгорания составляет 26454 кДж/кг при взвешивании в воздухе и 26434 кДж/кг для массы навески,
приведенной к вакууму.
Коллодий медицинский или полиграфический, раствор в этиловом эфире.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Кислород в баллоне газообразный технический и медицинский по ГОСТ 5583. Не допускается
применять кислород, полученный методом электролиза воды.
Калия гидроокись по ГОСТ 9285 или натрия гидроокись по ГОСТ 4328. раствор 0,1 моль/дм3,
приготовленный по ГОСТ 4919.1.
Индикатор метиловый красный, 1%-ный спиртовой раствор.
Углерода двуокись (сухой лед) по ГОСТ 12162.
Ангидрид фосфорный по ТУ 6—09—4173, кальций хлористый по ТУ 6—09—4711 или магний
хлорнокислый, безводный (ангидрон) по ТУ 6—09—3880.
Ацетон по ГОСТ 2768.
Спирт этиловый по ГОСТ 18300.
3. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ
3.1. Т р е б о в а н и яб е з о п а с н о с т и
3.1.1. Калориметрические измерения теплоты сгорания необходимо проводить в отдельной
комнате. Помещение должно быть защищено от прямого действия солнечных лучей. В помещении
не должно быть установок, интенсивно излучающих тепло и создающих сильный поток воздуха.
Изменение температуры окружающего воздуха за время работы калориметра не должно быть более I
’С в течение 30 мин.
3.1.2. Правила безопасности работы с калориметрической установкой —по МИ 2096.
3.2. О п р е д е л е н и еэ ф ф е к т и в н о йт е п л о е м к о с т и
3.2.1. Метод определения эффективной теплоемкости заключается в проведении градуировки
калориметра эмпирическим определением его эффективной теплоемкости при сжигании навески
аттестованного образца вещества (бензойной кислоты) на той же аппаратуре и с теми же реактивами
и материалами, что и при определении теплоты сгорания жидкого топлива. Эффективная теплоем
кость калориметра —это количество теплоты, необходимое для подъема температуры калориметра
на I ’С при температуре 25 ’С.
3.2.2. Эффективную теплоемкость калориметра необходимо определять ежеквартально. Внео
чередную поверку проводят при изменении температуры помещения более чем на 5 "С, при замене
частей бомбы, сосуда, термометров и т. д.
3.2.3. Эффективную теплоемкость в изотермическом режиме определяют по МИ 2096.
3.2.4. При определении эффективной теплоемкости в адиабатическом режиме после переме
шивания воды в течение 10 мин снимают показание температуры (температура зажигания 0 с
погрешностью не более 0,002 “С. Зажигают пробу бензойной кислоты и через 5 мин считывают
показания температуры с интервалом в 1мин в течение 10 мин. Период между зажиганием пробы (/„)
и снятием показания конечной температуры (/„) определяют как средний результат не менее шести
измерений с погрешностью не более 1мин. Устанавливают самый короткий период в минутах от
зажигания пробы до второго из трех последовательных показаний, которые отличаются не более чем
на 0,001 ‘С. Перемешивание воды выполняют с постоянной скоростью, обеспечивающей про
должительность этого шгтервала не более 10 мин. Заранее установленный интервал используют при
всех определениях теплоты сгорания до тех пор. пока не будет установлено новое значение согласно
п. 3.2.2.
3.3.Подготовкадизельныхи котельныхтопливбезгерметизации
тигля
3.3.1. Навеску топлива массой от 0.6 до 0,8 г с погрешностью не более 0.0002 г, взятую из
тщательно перемешанной пробы, помешают в предварительно прокаленный до постоянной массы
и взвешенный тигель.
3.3.2. Запальную проволоку прикрепляют к внутренней арматуре бомбы, плотно присоединяя
один конец к кислородоподводящей трубке, другой к токоведушему штифту, и вытягивают среднюю
часть отрезка проволоки, не свертывая ее в петлю. Тигель с навеской нефтепродукта помещают в
кольцо токоведущего штифта. Вытянутая средняя часть укрепленного отрезка проволоки погружа
ется в нефтепродукт, находящийся в тигле. Проволока не должна касаться тигля.
3.3.3. Определяют массу запальной проволоки, применяемой для зажигания вещества. Для
12