С. 3 ГОСТ 14048.16-80
Далее к раствору в делительной воронке приливают 1 см’ раствора треххлористого титана,
1 см3 соляной кислоты, через 3 мин 0,5 см3 раствора родамина С и перемешивают. К раствору
приливают пипеткой или из бюретки 10 см3смеси бензола и эфира, встряхивают в течение 2
мин и дают отстояться. Водный слой сливают и отбрасывают. Органический слой сливают в
сухую пробирку с притертой или корковой пробкой и через 15—20 мин измеряют оптическую
плотность раствора на спектрофотометре или фотоэлектроколориметре, в области длин волн
560—570 нм, в кюветах с оптимальной толщиной поглощающего свет слоя раствора.
Раствором сравнения служит смесь бензола и эфира.
Одновременно через все стадии анализа проводят контрольный опыт.
Массовую долю галлия устанавливают по градуировочному графику.
3.2.Ятя построения градуировочного графика в пять из шести делительных воронок вмести
мостью по 50 см1 отмеривают мнкробюреткой 1; 2; 3; 4 и 5 см3 стандартного раствора Б, что
соответствует 2; 4; 6: 8 и 10 мкг галлия и приливают во все воронки 6 М раствора соляной кислоты
до объема 5 см3.
Добавляют по 0,5 см 3 раствора треххлористого титана и 0,5 см ’ раствора соляной кислоты.
Через 3 мин приливают 0.5 см3 родамина С и перемешивают. Затем приливают пипеткой или из
микробюретки 10 см3смеси бензола и эфира и далее поступают, как указано в п. 3.1.
По полученным значениям оптических плотностей растворов и соответствующим им массовым
долям галлия строят градуировочный график.
3.1. 3.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю галлия (А) в процентах вычисляют по формуле
„
т, - У-
100
>,■
где /я, — масса галлия, найденная по градуировочному графику, г:
V —
вместимость мерной колбы, см 3;
К, — объем аликвотной части раствора, см 3;
т
— масса навески концентрата, г.
4.2. Абсолютные значения разностей результатов двух параллельных определений (показатель
сходимости) и результатов двух анализов (показатель воспроизводимости) с доверительной вероят
ностью Р=0,95 не должны превышать значений допускаемых расхождений, указанных в таблице.
Массовая доля галлии, %
Допускаемое расхождение
параллельных определений. %
Допускаемое расхождение результатов
анализа. %
O r
0,00010 до 0,00020 включ.
Св. 0,00020 » 0.00050
*
0.00050 * 0.0010
»
» 0.0010
.
0,0020
*
»
0,0020
*
0.0050
»
0.0050 * 0,010
1»
*
0.010
.
0.020
О
.
0.020
*
0.050
»
»
0.050*0.100
0,00007
0,00010
0.0002
0.0004
0,0005
0,0010
0.0015
0.003
0.010
0,00010
0,00015
0,0003
0.0006
0,0007
0,0015
0,0020
0.004
0,015
4.1. 4.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).
Редактор В.Н. Копысаа
Технический редактор В.Н. Пруткова
Корректор А.С. Черноусова
Компьютерная псрстка В.Н. Грищенко
Итд. лии. S i 021007 от I0.0S.9S.Слано и набор 26.03.99.
Уч.-изд. я. 0.40.Тираж 119 зк».
Подписано н печать 13.04.99.Уел. печ. л. 0,47.
C2S63.Зак. 341.
И ПК И
1ДЛТС.П .СТН О
стандартов. 107076. Москпа, Колодеткын пер.. 14.
Набрано и Итдагельстпе на ПЭВМ
Ф илиал И ПК Издательство стандартов — тип. ’М осковский печатник*. М осква. Лядин пер.. 6.
Плр № 080102
ГОСТ 14048.16-8
0