ГОСТ 14048.16-80 С. 2
Эфир, насыщенный 6 М раствором соляной кислоты, и 6 М раствор соляной кислоты,
насыщенный эфиром; готовят следующим образом: один объем эфира и два объема 6 М раствора
соляной кислоты смешивают в делительной воронке. После расслаивания жидкостей солянокислый
раствор сливают в одну склянку, а эфирный — в другую.
Водорода пероксид по ГОСТ 10929—76.
Бензол по ГОСТ 5955-75.
Смесь бензола и эфира; готовят следующим образом: три объема бензола и один объем эфира
перемешивают и хранят в склянке с притертой пробкой.
Кадмий марки КдО по ГОСТ 1467—93. стружка.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233—77, раствор 100 г/дм5.
Родамин С; 0,5 %-ный раствор в 6 М растворе соляной кислоты. Раствор фильтруют.
Титан треххлористый.
Галлий по ГОСТ 12797-77.
Стандартные растворы галлия:
раствор Л; готовят следующим образом: 0,1000 г галлия помещают в стакан аместимостью 100см5,
приливают 10см36 М раствора соляной кислоты. 3—5 капель пероксида водорода и нагревают на водяной
бане. Раствор выпаривают до 3—5 см5, приливают 25—30см56 М раствора соляной кислоты, переливают в
мерную колбу вместимостью 1000 см5, разбаатяют до метки соляной кислотой той же концентрации и
перемешивают. 1см5раствора Л содержит 0.1 мг гаътия;
раствор Б; готовят вдень употребления следующим образом: отбирают пипеткой 2 см5раствора
Л в мерную колбу вместимостью 100 см5, доливают до метки 6 М раствором соляной кислоты и
перемешивают. 1 см’ раствора Б содержит 2 мкг галлия.
(Измененная редакция, Изч. № 1).
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1.Навеску концентрата массой 0,1000—1.0000 г (в зависимости от содержания галлия)
помещают в стакан вместимостью 100 см3, прибаатяют 15 см5 соляной кислоты и нагревают на
водяной бане. Через 15—20 мин приливают 5 см5 азотной кислоты и раствор выпаривают досуха.
Затем прибавляют 3—5 см5соляной кислоты и снова выпаривают досуха. Выпаривание с соляной
кислотой повторяют еще раз. К остатку в стакане приливают 10 см3соляной кислоты, разбавленной
1:3, прибаатяют 1—2 г стружки кадмия и оставляют на 20—30 мин для восстановления железа и
выделения тяжелых металлов, при этом раствор становится бесцветным. Полноту выделения меди и
других металлов контролируют добавлением новой порции стружки кадмия, которая не должна
покрываться темным налетом.
Раствор фильтруют через тампон ваты в делительную воронку, предварительно промытую 6 М
раствором соляной кислоты. Стакан и фильтр (тампон ваты) последовательно промывают 6 см5
соляной кислоты, разбавленной 1:3. К раствору в делительной воронке приливают 9 см5
соляной кислоты, 1см5раствора треххлористого титана и 25 см5эфира, насыщенного 6 М раствором
соляной кислоты. Содержимое воронки встряхивают в течение 1 мин. Водный слой сливают в
другую делительную воронку (промытую 6 М раствором соляной кислоты) и повторяют
экстрагирование с 20 см’ эфира, насыщенного 6 М раствором соляной кислоты. Снова
сливают водный слой и отбрасывают. Эфирную вытяжку объединяют с первой (делительную
воронку обмывают 1—2 см3 эфира, насыщенного 6 М раствором соляной кислоты) и после
отстаивания сливают водный слой.
Затем эфирную вытяжку промывают в течение 15—20 с 5 см3 6 М раствора соляной кислоты,
насыщенного эфиром, и снова после отстаивания сливают водный слой и отбрасывают. Далее
эфирный слой переливают в стакан вместимостью 50 см3, содержащий 0,5 см5 раствора хлористого
натрия, покрывают часовым стеклом и выпаривают содержимое на водяной бане до удаления эфира.
Снимают часовое стекло, обмывают его возможно малым количеством воды и продолжают выпа
ривать раствор досуха. При содержании галлия в навеске концентрата до 10 мкг сухой остаток
растворяют в 3 см5 6 М раствора соляной кислоты и раствор переливают в делительную воронку
вместимостью 50 см3, обмывая стакан 2 см5той же кислоты.
При больших содержаниях галлия сухой остаток растворяют в 10 см3 6 М раствора соляной
кислоты, переливают раствор в мерную колбу вместимостью 25 см5, доливают до метки соляной
кислотой той же концентрации и перемешивают. Затем в делительную воронку отбирают аликвотную
часть раствора (не более 5 см’), содержащую 3—9 мкг галлия, и доливают до 5 см 6 М раствором
соляной кислоты.