ГОСТ 7824-80 С. 4
растворяют в 100 см* дистиллированной воды. При постоянном охлаждении медленно добавляют
100 см* концентрированной серной кислоты. Образующийся темно-синий раствор при постоянном
перемешивании охлаждают до 20’С, затем разбавляют 500 см! дистиллированной воды и, вновь
перемешивая, охлаждают до 20 ’С. Доливают раствор водой до метки. Полученный светло-корич
невый раствор хранят не более 28 сут в темноте. Раствор молибдата натрия можно использовать
сразу же после приготовления. Раствор молибдата аммония перед началом использования выдер
живают в темноте в течение 10 ч.
Пригодность реагента проверяют по градуировочному графику. Раствор считают пригодным,
если массовые доли фосфора в одном-двух растворах сравнения отличаются от исходных значений
не более чем на 5 % к измеряемой величине.
В приготовленных новых порциях раствора молибдата натрия или молибдата аммония необ
ходимо проверить градуировочный график по нескольким растворам сравнения.
При приготовлении реагента из новой партии исходных реактивов строят новый градуировоч
ный график.
3.2.2. Приготовление растворов сравнения
Для получения градуировочного графика необходимо измерить оптическу ю плотность раство
ров сравнения в интервале концентраций от 0 до 2 мкг/см3фосфора.
Раствор 1 (основной). 0,4393 г однозамещенного фосфорнокислого калия, высушенного до
постоянной массы при температуре 105 “С, взвешивают с погрешностью не более 0,0001 г, помешают
в мерную колбу вместимостью 1000 см*, устанавливают температуру 20 ‘С и заполняют колбу
дистиллированной водой до метки.
Раствор содержит 100 мкг/см’ фосфора. В хорошо закрытой колбе раствор может храниться
28 сут.
Раствор 2. Из раствора I отбирают пипеткой 100 см5в мерную колбу вместимостью 1000 см!
и при температуре 20 ’С заполняют дистиллированной водой до метки. Раствор 2 содержит
10 мкг/см3фосфора.
Для проведения градуировки прибора этот раствор каждый раз готовят заново.
3.2.3. Растворы сравнения
В мерные колбы вместимостью по 100 см* берут пипеткой 0.5; 1.0; 1,5; 2,0; 5.0; 7,0; 10.0; 15,0;
20,0 см’ раствора 2, добавляют 20 см ’ воды. 20см3серной кислоты и 20 см3молибденового реагента.
Смеси хорошо перемешивают и кипятят в водяной бане.
Смесь выдерживают 30 мин в кипящей водяной бане, охлаждают до 20 ‘С. доливают в колбы
дистиллированную поду до метки.
Измеряют оптическую плотность растворов сравнения относительно водного раствора молиб
денового реагента той же концентрации, но не содержащего фосфора, используя один из фото
электроколориметров: ФЭК-М (X,BBV= 660 нм); ФЭК-56М (Л,ио*= 630 нм). ФЭК-60= 656 нм
или Xmjx= 750 нм). Измерения проводят последовательно в кюветах 5, 10, 20. 50 мм. Результаты
измерений представляют в виде таблицы. Ятя каждой толщины слоя строят отдельный градуиро
вочный график. Аналогичным путем проводят измерения на спектроколориметре СФК-601 при
= 730 нм или на других приборах.
Для построения градуировочных графиков для работы с кюветами 5, 10. 20. 50 мм по оси
абсцисс откладывают содержание фосфора в растворах сравнения в мкг/см3, по оси ординат —
оптическую плотность. Градуировочные графики, построенные с использованием кювет толщиной
5, 10, 20, 50 мм, представляют собой прямые линии, проходящие через начало координат.
3.2.4. Подготовка образца
Подготовку образца к испытанию проводят по п. 2.2.7.
3.3.П р о в е д е н и еи с п ы т а н и й
3.3.1.Навеску испытуемого масла для определения фосфоросодержащих веществ выбирают в
зависимости от вида масла (табл. 1).
Таблица I
Вил масла
Масса иаисски, i
М а сс а о к и с и м а г н и я , г
Нерафинированное
Гилрлтированнос
Рафинированное
От 0,3 до 0.4
» 0.6 . 0.7
* 1.0 - 1.5
0.75
0,75
0,75
73