ГОСТ 7824-80 С. 2
спирт этиловый синтетический,
спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300 и эфир диэтиловый.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
2.2.П о д г о т о в к ак и с п ы т а н и ю
2.2.1. Приготовление раствора мшибденовокислого аммония
50 г сернокислого аммония взвешивают с погрешностью не более 0,01 г. растворяют в 450 см3
концентрированной азотной кислоты плотностью 1.4 г/см3.
150 г молибденовокислого аммония взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, растворяют
в 400 см3 горячей воды (65—70 *С). охлаждают до комнатной температуры и ативают при переме
шивании в раствор сернокислого аммония и азотной кислоты. Доводят объем водой до 1дм’ и ставят
в темное место на 2 сут, после чего раствор фильтруют и хранят в склянке из темного стекла.
Плотность раствора 1.315—1,320 г/см3.
2.2.2. Приготовление смеси азотной и серной кислот
1дм3азотной кислоты плотностью 1,20 г/см3смешивают с 30 см3концентрированной серной
кислоты плотностью 1,835 г/см3.
2.2.3. Подкисзение раствора азотнокислого аммония
К I дм’ 2 %-ного раствора азотнокислого аммония добавляют 5 см3 20 %-ной или 4—5 капель
концентрированной азотной кислоты.
2.2.4. Проверка окиси магния
Окись магния не должна содержать солей фосфорной кислоты. Дзя проверки окиси магния
на чистоту при проведении каждой серии аназизов масла производят контрольное сжигание 2,5 г
окиси магния, взвешенной с погрешностью не более 0,01 г. без масла с последующей
обработкой прокаленного препарата реактивами (п. 2.3).
2.2.5. Подготовка ацетона
Применяемый ацетон обезвоживают хлористым кальцием или уксуснокислым калием, нейтра
лизуют по фенолфталеину или лакмусу и перегоняют при температуре не выше 60 “С.
2.2.6. Подготовка ({ниыпрующего тигля
Тигель промывают два раза ацетоном или последовательно два раза спиртом и два раза
диэтиловым эфиром, высушивают в течение 1 ч в вакуум-эксикаторе или в сушильном шкафу при
температуре 100 “С до постоянной массы и взвешивают с погрешностью не более 0,0001 г.
2.2.7. Подготовка пробы
Пробу испытуемого масла хорошо перемешивают, нагревают до температуры (70—75 ‘С) и
отфильтровывают при той же температуре.
2.3.П р о в е д е н и еи с п ы т а н и я
2.3.1. В фарфоровую или кварцевую чашку взвешивают 2,0—2.5 г испытуемого масла с по
грешностью не более 0,0001 г. Добавляют 2,5 г окиси магния, взвешенной с погрешностью не более
0,01 г. и нагревают в сушильном шкафу при температуре 110 "С около 10 мин для того, чтобы масло
адсорбировалось окисью магния, затем нагревают на электроазитке до обугливания и остаток
прокаливают добела в муфельной печи при 800—1000 *С в течение 1ч.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
2.3.2. Охлаждают муфель до 400—300’С. Вынимают чашки и охлаждают их до комнатной
температуры, осадок переносят в химический стакан и осторожно по стенкам празивают 10 см3
воды. Оставшийся в чашке осадок смачивают несколькими каплями воды, приливают 15 см3 прн-
готоазенной смеси азотной и серной кислот и. помешивая палочкой, растворяют осадок при слабом
нагревании.
2.3.3. Содержимое чашки переносят в стакан, промывают дважды чашку при слабом нагрева
нии 10 мл смеси кислот (по 10 см3). При использовании кварцевых чаш диаметром 95, 105 мм
допускается растворять осадок смесыо кислот и осаждать осадок с помощью
молибденовокнслого аммония непосредственно в чашах. Полученный раствор нагревают до
кипения, снимают с плитки и охлаждают на воздухе до 50 ’С. Затем приливают 50 см3 раствора
молибденовокнслого аммония. Перемешивают содержимое вращением стакана или чаши,
оставляют жидкость на 2 ч для форми рования осадка. Затем содержимое стакана декантируют
через фильтрующий тигель, смывая осадок из стакана 2 %-ным раствором азотнокислого аммония.
2.3.4. Переносят осадок на фильтр, промывают два раза ацетоном (по 10—15 см3) или после
довательно два раза спиртом (по 10—15 см3) и два раза диэтиловым эфиром (по 10—15 см3).
71