{Продолжение изменения к ГОСТ 7619.3—81)
5.7.2. Установка титра раствора (п. 7.4).
5.8. Буферный раствор. pH 6,5.
Растворяют 79 г пиридина п 600 см’- воды и нейтрализуют раствором хлор
ной кислоты (п 5 5) до pH (6.52.0,2). Разбавляют водой до »0П0 см1 и ирк
необходимости регулируют pH до 6,5.
69. Фенолфталеин. раствор 5 г/см’ и 95 *о ном {по объему) атэноло.
6. Оборудование
6 ]. Д и от
1
ляциошшй аппарат, включающий парогсисрито?.две электри
ческие иггрспагельные рубашки и контактны 5 термометр с реле (черт. )), поз
воляющий регулировать -.емнерэтуру в дистлллецнонной колбе (135±2) ’С.
Мощность, необходимая для iiarpenerwMiMx рубашек, составляет:
для дистпллнцконной ксстбы — 150 Вт;
для парогенератора — минимум 500 Вт.
Целесообразно оборудован, нагревательную рубашку парогенератора регу
лятором с целью регулирования подводимой мощности и обеспечения желаемой
нормы пава.
H .
уо 5 6 мВ до плюс 0!) мВ.
■ пределах ±0,5 м .
6.2. Магнитная мешалка.
K I
6.3. рН-мстр, сниженный стеклянным и насыщенным каломельным элекг-
6.4. Бюретка вместимостью 20 смя с ценой деления 0.02 см’.
6.5. Фтористый ион-сслективлый электрод.
6.6. Электрод сравнения, насыщенный каломельный или другого типа.
■ян
6.7.
0
Потенцкоыетр
5
чувствнгелыюстью 0.5 мВ. охватынахнцкЛ диапазон от
При фиксированной коисчаой точке измерения оборудование с чепо ,ь ог»а-
■■ем специального
В
набора электродов датж ио воспроизводить конечную точку
Автоматическое оборудование для регистрации кривой титров, имя или длг
•■троваинй до определенного потенциала конечной точки явлкстси коммертс-
екя доступным н может быть использовано в качестве алыершлиясогс
6.8. Чашки из боросилпкатного стекла с пряными стейками л плоским .у.см
внутренним диаметром 10 мм. высотой стенок от 10 до 12 мм и толщиной «те
■ок I мм.
пера
6.9. Электрическая печь, снабженная устройством для рсплиронапил тем
туры (105±2) ’С.
•коло 0,2 г с точностью до 0 0002 г.
7. Проведение анализа
7.1. II а вес к а
Истирают несколько грьммов пробы для анализа (п. 3) в агатовой t туям-
до прохождения через сито с размером отверстий 63 мкм (ИСО 555). Bur .
•ают просеянный материал в течение 2 ч в печи (п. 6.9) при температуре
(105±2) "С, дают остыть и
.
эксикаторе и взвешивают н одну из чешек (п. 6.8)
7.2. 0 7 г он к а
Собирают аппарат для дистилляции (п. 6.1). Удаляют контактный термо
метр и пробку из аппарата для перегонки и добавляют несколько кристаллов
марсйнцево-кислого калия (п. 5.1) в днетн.ъаяцнониую колбу, Добавляют 15 см5
вг
1
ды и
35
см5 хлорной кислоты (п. 5.4) в дистнлляциоину’ю колбу и сразу же
закрывают аппарат пробкой и вставляют контактный термомет.
Помещают мерную колбу вместимостью500 смй,содержащую 25 см’
раствора гндрохеида натрия (п. 5.6) и 40 см* полы, под
отводную
трубку, к*-
юрая должна погрузиться в жидкость.
Поворачивают кран между парогенератором к дистиллят!: иным аппара
том в положение крана J (верхнее), устанавливаютконтактныйтермометр
на 135 *С и включают электрон агрев днстилланионной колбы и парогенератора.
Нагревают содержимое дистилляционной колбы до 135 °С в течение врнблк-
«шгмьно 15 мин. поворачивают края ■ ноложенне 2 (нижнее) и пропускают
(Продолжение см. с. 49)