(Продолжение излечения к ГОСТ 7619.3—#1)
Стандарт дополнить приложение»!
’ПРИЛОЖЕНИЕ
Потенциометрический метод (после отгонки)
определения фтора (ИСО 5439—78)
I. Назначение и область применения
Настоящий стандарт устанавливает методпотенциометрического титрова-
вкя с использованием иои селективного электрода для определения содержания
фтора после его отгонки в плавиковом шпате для производства плавиковой кис
лоты,
Метод распространяется на материалы с содержанием фторида кальция
fCaF,) равный или более 90 % (по массе).
2. Ссылки ,
ГОСТ 7618—83 Концентраты плавиковошпатовые. Технические условия.
3. Проба для анализа
Для приготовления пробы дли анализа используют остаток от определения
•отери массы при 105 ’С.
4. Сущность метода
ванием иок-селсктив го электрода.
ную от д уокиси урода
зе.
Выделение фтора из навески отгонкой з присутствии хлорной кислоты, ис
пользуя дистилляцноттый аппарат с регулируемой температурой. Потенциомет
рическое титрование
во
дистиллята раствором азотно-кислого лантана, с использо
б. Реактивы
В процессе анализа используют реяктиаы только аналитической чистоты
я
только дистиллированную воду, или воду эквивалентной чистоты. Для приго
товления
в
раствора
гле
язогно-хкелого лантана (п 5.7) используют воду, свобод
5.1. Калий «ааргакиоао-кнедый кристаллический
5.2. Натрия фторид перекрнс7аллизованкый.
Оаоло 5 г фторида натрия растворяют в 125 см1 воды и фильтруют раст
вор под вакуумом посредством малой воронки Бюхнера. Выпаривают раствор
а платиновой чашке приблизительно до 60 см». Охлаждают до 50*С к отделя
ют всрскрнсталлязироваиный фгорих натрия с помощью центрифуги. Промывают
кристаллы три раза центрифугированием с небольшим количеством холодной
■оды, Переносят материал в платиновую чашку в высушивают в электропечи
(о. 6.9) при температуре (105±2) *С. Удаляют чашку из печи, вхлаждают ■
•ксикаторе. истирают материал в агатовой ступке к затем просеивают через
сито с размером отверстий 355 мкм. Помещают просеянный фторид натрия
в платковую чашку, нагревают в течение 2 ч в электропечи при температуре
около 600 ’С н охлаждают в эксикаторе.
5.3. Этанол идя пропанол.
5.4. Кислота хлорная, р ~ 1.51 г/см\ 60 %-иый раствор (во массе).
5.5. Кислота хлорная. 10 %-ный раствор (по массе). Разбавляют 16,5 см*
раствора хлорной кислоты (п. 5.4) до 100 сЫ*.
5.6. Натрия гидроксид, раствор 1 моль/дм*.
5.7. Лантан азотно кислый, титрованный раствор 0.01 моль/дм’.
6.7.1. Приготовление раствора
я
во
Растворяют 4,33 г гексагидрзта азотмо-кпелоголантана fl.a(MOj)-611,0)
Приливают 10 см* 0.001 моль/дм» раствора азотной кислоты, количественно
переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см’, разбавляют водой до метки
я перемешивают.
(Продолжение см. с. 48)
47