ГОСТ 2MLS—«1 Стр.
6
Со<Ср«4НИ« ИМ1Ш.КК1. %
HiVfCHi мo.iнбсепотно
xoaucttrpaij, г
Объем аликэотяой части
испытуемого pacTiiopa да*
ходирииетрироаани*. см>
Со. 0,001 до 0.005
1
Весь обьсм испытуе
мого раствора
То же
20
> 0,035 » 0.01
> 0,01 » 0,04
> 0,(И » 0.00
» 0.06 » 0.08
0,5
1
1
1
10
5
3.2.2.Навеску концентрата помещают в коническую колбу вме
тимостью 250 см3, приливают 10 см3 обратной царской водки н
накрывают часовым стеклом. Содержимое колбы упаривают до
объема 2—3 см3, приливают 10 см3 разбавленной 1:1 серной кис
лоты и нагревают до выделения паров серной кислоты. Остаток
раствора охлаждают, обмывают стенки колбы небольшим количе
ством воды и еще раз нагревают до выделения паров серной кис
лоты. К остатку прибавляют 15 см3 воды, нагренают до кипения и
раствор переливают в перегонную колбу. Б перегонную колбу опус
кают стеклянные бусы, прибавляют 3 г сернокислого гидразина,
0,5 г бромистого калия и быстро закрывают колбу пробкой с на
садкой, другой конец которой соединяют при помощи резиновой
пробки с холодильником. Б перегонную колбу через капельную
воронку приливают 50 см3 соляной кислоты. В приемник предва
рительно наливают 15—20 см3 воды, а н контрольный приемник —
25—30см3воды сдобавлением в оба приемника по2—3 капли пер
гидроля. Раствор в перегонной колбе перемешивают встряхи
ванием, затем нагревают до кипения и поддерживают температуру
кипения в течение всего времени отгонки. Отгоняют г/э объема
жидкости, дистиллят хлорида трехвалентного мышьяка перелива
ют из приемников в стакан вместимостью 250 см3, приливают
10 см3 азотной кислоты и упаривают раствор до 50—70 см3. При
содержании мышьяка более 0,01 % раствор переливают в мерную
колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и переме
шивают. При содержании мышьяка 0,01 % раствор упаривают
почти досуха и колоримегрируют полученный раствор из всей
навески. Отбирают пипеткой аликвотную часть раствора в коли
честве. указанном в таблице, или весь раствор в стакан вмести
мостью 100 см3, приливают 1 см3 азотной кислоты и раствор упа
ривают почти досуха, избегая пересушивания. Для полного удале
ния остатков азотной кислоты стакан с содержимым помещают в
сушильный шкаф при 125еС на 1 ч. Затем стакан с содержимым
■охлаждают,приливают1—2 капли раствора едкого натра
(50 г/дм3), 4 см3 реактивной смеси, 35—40 см3 горячей воды н
раствор кипятят в течение 5 мин. Далее раствор охлаждают, пе-
29