ГОСТ 2082.5—8« Стр. 2
Натрий гидроокись (натр едкий) по ГОСТ 4328—77, растворы
50 г/дм3 и 100 г/дм3.
Железо хлорное по ГОСТ 4147—74, растворы 30 г/дм3 и
100 г/дм3.
.Медь (II) сернокислая 5-водная по ГОСТ 4165—78, раствор
20 г. дм3 в соляной кислоте 1:1.
Натрий фосфорноватнстокислый(гипофосфит)поГОСТ
200—76, свежеприготовленный раствор 200 г/дм3всоляной кислоте
1:1, отфильтрованный.
Ангидрид .мышьяковистый.
Стандартные растворы мышьяка:
раствор А; готовят следующим образом: 0,132 г мышьяковис
того ангидрида помещают в стакан вместимостью 100 см3, прили
вают 10 см3 раствора гидроокиси натрия (100 г/дм3) и нагревают до
растворения. Раствор переливают в мерную колбу вместимо стью
500 см3, приливают 2—3 капли раствора фенолфталеина, за тем
разбавленную 1:3 соляную кислоту до перехода окраски раст вора
из малиновой в бесцветную, доливают до метки водой и пе
ремешивают. Раствор устойчив в течение года.
1 см3 раствора А содержит 0,2 мг мышьяка;
раствор Б: готовят следующим образом: пипегкой отбирают
5 см3 раствора Л, помещают в мерную колбу вместимостью
500 см’°, доливают до метки водой и перемешивают.
1см3раствора Б содержит 0,01 мг мышьяка.
2 2. П р о в е д е н и е анализа
2 2.1. Навеску концентрата массой 0,25 г, отмытой четыреххло
ристым углеродом, прокаленную при температуре до 450 еС. поме
шают в коническую колбу вместимостью 250 см3, приливают 30
см3 азотной кислоты и накрывают часовым стеклом. Содержи мое
колбы нагревают до прекращения выделения окислов азота,
снимают часовое стекло, обмывают его над колбой. Затем при
ливают 10 см3 соляной кислоты и снова упаривают до небольшого
объема 3—5 см3. Обработку соляной кислотой повторяют. К
остатку приливают 100 см3 дистиллированной воды и кипятят
растеор. Не отфильтровывая нерастворимый остаток, к раство ру
прибавляют 1,5 см3 3 %-ного раствора хлорного железа. Осто
рожно осаждают гидроокиси аммиака 1:1(можно использовать
гидроокиси при определении молибдена), кипятят и оставляют на
теплой плите на 15—20 мин для полной коагуляции осадка. Оса док
отфильтровывают на фильтр средней плотности, промывают 6—8
раз горячей водой, содержащей 1—2 см3 аммиака в 100 см3
воды и хлористого аммония 0,5 г в 100 см3 воды, и смывают с
неразвернутого фильтра небольшим количеством воды обратно
в колбу, в которой проводилось осаждение. К осадку в колбе
приливают 3—5 см3 разбавленной 1:1 соляной кислоты и снова
приливают аммиак до выпадения гидроокисей. Осадок отфнльт-