Cip. 3 ГОСТ 20S2.S-S1
ровывают на тот же фильтр, промывают, как указано выше.
Фильтраты отбрасывают. Воронки с осадком переносят в колбы, и
которых велось разложение, и растворяют осадки горячей разбав
ленной 1:1 соляной кислотой. Затем фильтрат переносят в мер
ные колбы вместимостью 50 см3, доливают до метки соляной кис
лотой той же концентрации и перемешивают.
Испытуемые растворы отбирают пипеткой по 10 ем? в цилинд
ры или мерные колбы вместимостью 25 см3. Затем добавляют в
испытуемые раствори по 2 см3 раствора сернокислой меди и по 5
см3 раствора гипофосфита натрия, доливают до объема 25 см3
разбавленной 1:1 соляной кислотой. Растворы тщательно переме
шивают и ставят на горячую водяную баню, нагревают в течение
25—30 мни до полной коагуляции мышьяка. После охлаждения
растворы сравнивают со стандартными на экране с матовым стек
лом или фогометрируюг. Оптическую плотность растворов измеря
ют на фотоэлектроколоричетре, применяя светофильтр с макси
мумом светопропускання 413 нм и кювету с толщиной колоримет-
рируемого слоя 30 мм. Раствором сравнения служит раствор конт
рольного опыта, проведеняый через все стадии анализа.
Содержание мышьяка в миллиграммах устанавливают по гра
дуировочному графику.
2.2.2. Для построения градунроночного графика в черные кол
бы вместимостью по 25 см3 или цилиндры отбирают стандартный-
раствор Б мышьяка от 1 до 5 см3 с интервалом в 1 см3. Прибав
ляют к стандартным растворам по 2 капли10 %-ного раствора
хлорного железа, концентрированную соляную кислоту от 1 до
5 см3 и доливают разбавленной l:f соляной кислотой до объема 10
см3. В один из цилиндров или в одну из мерных колб стандарт ный
раствор не вносят. Затем приливают по 2 см3 раствора сер
нокислой меди и по 5 см3 раствора гипофосфита натрия и долива
ют разбавленной 1:1 соляной кислотой до объема 25 см3.
Далее поступают, как указано в п. 2.2.1. Раствором сравнения
служит раствор, в который стандартный раствор мышьяка не вво
дили.
По найденным значениям оптической плотности н соответству
ющим им содержаниям мышьяка строят градуировочный график.
2.3. О б р а б о т к ар е з у л ь т а т о в
2.3.1. .Массовую долю мышьяка (Я) в процентах вычисляют по
формуле
где С —- количество мышьяка, найденное по градуировочному гра
фику, мг:
V’ — объём испытуемого раствора в мерном цилиндре, см3;
т — масса навески концентрата, г;
С1М00
26