Crp. 5 ГОСТ 1293.12—9J
дважды водой, затем переводят в мернуюколбувместимостью
500
c
m
j
и разбавляют до метки четыреххлористым углеродом.
Разбавленный раствор: 30 см3 запасного раствора разбавляют
четыреххлористымуглеродомвмернойколбевместимостью
500 см*. Оптическая плотность разбавленного раствора, измеренная
против четыреххлористого углерода, должна быть 0.4—0,5.
3.3.4. Для построения градуировочного графика в семь из вось
ми стаканов вместимостью 50 см3 отмеривают 0,4; 0,8; 1,2; 1,6; 2,0;
2.4 и 2.8 см3 стандартного раствора В. что соответствует 4, 8.
12. 16, 20, 24 и 28 мкг серебра. В восьмой стакан отмеривают 2,5
см3 воды. Во всех стаканах нейтрализуют растворпо
метиловому
оранжевому 50%-ным раствором уксуснокислого натрия до pH
4. переводят в делительную воронку вместимостью 200 см3 и
разбав ляют до 100 см3 (метки на воронки наносят заранее)
ацетатным буферным раствором с pH 4.
Приливают 20 см3 разбавленного раствора диэтилдитнокарба-
мага мели и встряхивают воронку с раствором 2 мин. После рас
слаивания жидкостей сливают слой четыреххлористого углерода
в сухую колбу вместимостью 100 см3. Через 2 0 - 30 мин измеряют
оптическую плотность раствора при длине волны 453 нм.
Раствором сравнения служит раствор, в который не вводили
стандартный раствор серебра.
По полученным значениям оптической плотности растворов и
соответствующим им содержаниям серебра строят градуировоч
ный график.
Все реактивы, необходимые при определении серебра, должны
быть проверены на отсутствие в них иона хлора.
3.4. П р о в е д е н и еа н а л и з а
Навеску сплава массой 0.5 г помешают в коническую колбу
вместимостью 100 см3 и растворяют при нагревании в смеси кис
лот, состоящей из 1 см3 растворэ винной кислоты и 100 см3 раст
вора азотной кислоты (1:1). После растворения навески раствор
кипятят до удаления окислов азота.
При массовой доле серебра в сплаве до 0,005% далее исполь
зуют весь раствор, прн большей массовой доле раствор переносят
в мерную колбу вместимостью 100 см3, разбавляют водой до мет
ки и перемешивают.
Весь раствор или его аликвотную часть 20 см3 при массовой
доле серебра 0,005—0,02%. или 5 см3 прн массовой доле серебра
0,02—0,1% нейтрализуют 50%-ным раствором уксуснокислого нат
рия по метиловому оранжевому до pH 4, переводят в делитель
ную воронку вместимостью 200 см3 и далее поступают как ука
зано в п. 3.3.4.
применяют раствор контроль
В качестве раствора сравнения
ного опыта.
56