ГОСТ 12*3.12—93 Cip. 2
2.3. П о д г о т о в к ака н а л и з у
2.3.1. Приготовление стандартных растворов серебра
Раствор А: 0,1 г серебра растворяют в 10 см3 раствора азотной
кислоты при слабом нагревании, переносят в мерную колбу вмести
мостью 100 см3, добавляют 5 см3 азотной кислоты и доводят до
метки водой.
1 см3 раствора А содержит 1 мг серебра.
Раствор Б: 10 см3 раствора А переносят в мерную колбу вме
стимостью 100 см3, добавляют 5 см3 азотной кислоты, доводят до
метки водой и перемешивают.
1 см3 раствора Б содержит 0,1 мг серебра.
Раствор В: 10 см3 раствора Б переносят в мерную колбу вме
стимостью 100 см3, добавляют 5 см3 азотной кислоты, доводят до
метки водой и перемешивают.
1 см3 раствора В содержит 0,01 мг серебра.
2.3.2. Для построения градуировочного графика в семь из вось
ми мерных колб вместимостью 100 см3 вносят 1, 2. 5 и 10 см* стан
дартного раствора В и 2,5 и 10 см3 стандартного раствора Б,
что соответствует 0,1; 0,2; 0,5; 1,0; 2,0; 5,0 и 10,0 ыкг/см3
серебра. Во все колбы добавляют по 5 см3 азотной кислоты,
доводят до метки водой и перемешивают. Все растворы хранят в
темном месте.
2.4. П р о в е д е н и еа н а л и з а
Навеску берут в зависимости от массовой доли серебра в спла
ве. При массовой доле серебра мопсе 0,002% масса навески долж
на составлять 2 г. При массовой доле серебра равной или более
0,002% - - 1 г.
Навеску сплава помешают в коническую колбу вместимостью
250 см3, добавляют 2 г винной кислоты, 20 см3 раствора азотной
кислоты, накрывают часовым стеклом и растворяют при слабом
нагревании.
После охлаждения раствор переводят в мерную колбу вмести
мостью 100 см8, доводят до метки водой и перемешивают.
Анализируемый и стандартные растворы распыляют в воздуш
но-ацетиленовое пламя и измеряют величину поглощения линии
серебра 328,0 нм на атомно-абсорбционном спектрофотометре.
Од нощелевую горелку устанавливают вдоль оптической оси
таким образом, чтобы поглощение измерялось над конусом
реакционной зоны пламени.
Условия измерения подбирают в соответствии с применяемым
прибором. Используют два способа измерения величины поглоще
ния в зависимости от модели прибора.
На спектрофотометрах, имеющих режим работы «концентра
ция», работают в режиме «концентрация» и результат получают
53