гост
i m j - t t Ctp. 6
и выпаривание с 5 см3 соляной кислоты повторяют. Приливают
5 см3 бромнетоводородиой кислоты и выпаривают до появления
паров серного ангидрида. Выпаривание с бромистоводородной кис
лотой повторяют дважды или трижды, в зависимости от содер
жания сурьмы в сплаве. Обмывают стенки колбы 1—2 см3 воды и
выпаривают до полного удаления паров серной кислоты.
К слегка влажному остатку приливают в зависимости от ко
нечного разбавления 4 или 8 см3 раствора соляной кислоты, на
гревают до 50—бОХ, приливают 10 или 25 см3 фоиового электро
лита, 1 или 2 см3 раствора хлорного железа, перемешивают, при
ливают 2,5 или 5 см3 насыщенного раствора сульфита натрия, ох
лаждают, количественно переводят в мерную колбу вместимостью
25 или 50 см3, разбавляют до метки фоновым электролитом и пе
ремешивают.
Часть раствора заливают в электролизер и полярографнруюг
цинк и медь соответственно при потенциалах полуволны минус
1,44 и 0,52 В по отношению к насыщенному каломельному элект
роду.
В аналогичных условиях проводят полярографнрование цинка
и меди в градуировочных растворах и в растворе контрольного
опыта, вычитая значения высот волн цапка и меди контрольного
опыта из соответствующих значений анализируемого сплава.
3.5. О б р а б о т к аре з ульт ат ов
3.5.1. Массовую долю цинка (и меди) (X) в процентах вычис
ляют по формуле
Л’-.
h-У- 100
К т-1000-1000 ’
где Л —высота волны цинка (меди) раствора сплава, мм;
V— объем раствора сплава, см3;
т — масса сплава (аликвотной части), г;
К — коэффициент пересчета, который вычисляют по формуле
К=
где Л| — высота волны цинка (меди) градуировочного раствора,
мм;
С — концентрация цинка (меди) в градуировочном растворе.
мг/дм3.
3.5,2.Абсолютные допускаемые расхождения результатов па
раллельных определений при доверительной вероятности Р1- 0,95
не должны превышать значений, указанных в табл. 2.
35