Стр.
5
ГОСТ 1293.5—83
азотной кислоты (1:1) и выпаривают ло получения влажного ос
татка. Приливают 10‘см3соляной кислоты и вновь выпаривают до
получения влажного остатка.
Выпаривание с соляной кислотой повторяют дважды. Прибав
ляют 50 см3 соляной кислоты, переводят в мерную колбу вмести
мостью I дм3, доводят до метки водой и перемешивают.
I см3,раствора А содержит по 0,2 мг цинка и меди.
Раствор Б: 10 см3 стандартного раствора А разбавляют
5%-ным раствором соляной кислоты в мерной колбе вместимо
стью 100 см3.
I см3 раствора Б содержит по 0,02 мг цинка и мели.
3.3.2. Для приготовления градуировочных растворов в семь
мерных колб вместимостью 100 см3 отмеривают соответственно в
каждую микробюреткой или пипетками 2 см3 раствора Б, 0,5; 1; 2;
5; 10 и 15 см3 раствора А, приливают в каждую из колб, кроме
последней, 5%-ный раствор соляной кислоты до объема 15 см3, по
40—50 ем3 фонового электролита и по 4 см* раствора хлорного
железа, перемешивают, приливают по 10 см3 насыщенного раст
вора сульфита натрия, разбавляют до метки фоновым электроли
том и перемешивают.
Градуировочные растворы содержат соответственно по 0.4; 1,0:
2,0; 4,0; 10,0; 20,0 и 30,0 мг/дм* цинка и медн.
Количество и концентрации градуировочных растворов цинка
и медн меняют в зависимости от концентрации этих элементов в
анализируемом растворе.
3.3.3. Для приготовления фонового электролита в склянку вме
стимостью 1 дм3 наливают 500 см3 воды, прибавляют 100 г хло
ристого аммония, 200 см3 аммиака, перемешивают до растворе
ния соли и разбавляют при перемешивании до метки водой.
3.4. Проведениеанализа
Навеску сплава массой 5 или 10 г помещают в коническую
колбу вместимостью 250 см3, приливают 60—80 см3 азотной кис
лоты (1:1) и нагревают до полного растворения сплава. Прили
вают 50 см3 воды. 10 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, на
гревают до кипения, охлаждают 30 мин и фильтруют через плот
ный фильтр «синяя лента», собирая фильтрат в мерную колбу
вместимостью 250 см3. Осадок на фильтре и в колбе промывают
3—4 раза холодным раствором серной кислоты. Фильтр с осад
ком сульфата свинца отбрасывают.
К фильтрату в мерной колбе прибавляют 5 см3 серной кисло
ты (1:1) доводят до метки водой и перемешивают.
Аликвотную часть раствора 25 или 50 см3, в зависимости от
массовых долей цинка и меди, помешают в коническую колбу
вместимостью 100 см3, приливают 5 см3 соляной кислоты и выпа-
ривают до появления густых паров серной кислоты. Охлаждают
34