ГОСТ 13047.2-2002
присоединяют к раствору в мерной колбе вместимостью 250 см5, доливают до метки водой и
определяют в растворе массу никеля спеюрофотометрическим методом, как указано в 4.4.4, или
атомно-абсорбционным методом, как указано в 4.4.5.
4.4.4 При использовании спектрофотометрического метода определения в мерную колбу вмес
тимостью 100 см’ отбирают атиквотную часть раствора, подготоатенного по 4.4.3, приливают И) см5
виннокислого казия-натрия. 10 см5 раствора гидроокиси натрия. 5 см5 раствора надсернокислого
аммония, 10 см5 раствора диметилглиоксима в растворе гидроокиси натрия, доливают до метки
водой.
Через 5—7 мин измеряют светопоглощение раствора на спектрофотометре при длине волны
440 нм или на фотохтектроколоримегре в области длин волн 420—460 нм. В качестве раствора
сравнения используют раствор градуировочного графика, в который перед придиваннем растворов
для образования комплексного соединения добавлено 2—3 капли серной кислоты, разбавленной
1:1, и не введен раствор никеля.
Массу никеля в растворе пробы находят по градуировочному графику, построенному по 4.3.1,
с учетом коэффициента разбаатения раствора.
4.4.5 При использовании атомно-абсорбционного метода определения измеряют абсорбцию
раствора пробы по 4.4.3 и растворов для градуировки по 4.3.2 при длине волны 232.0 нм, ширине
щели не более 0,2 нм не менее двух раз. последовательно вводя их в пламя, промывают систему
водой, проверяют нулевую точку и стабильность градуировочного графика, подготоатенного без
введения раствора никеля.
По значениям абсорбции растворов для градуировки и соответствующим им массам никеля
строят градуировочный график.
По значению абсорбции раствора пробы находят массу никеля по градуировочному графику.
4.5 Обработка результатов анализа
Массовую долю никеля А",
%,
вычисляют по формуле
17
Х =
|(А/, - А/,I - (Л/, - А/,) + Л/<] 100
- (ЛГ, +
Х2
+Afj),
(
1
)
М
где А/, —масса катода после электролиза, г;
Л/. — масса катода до электролиза, г;
Л/j —масса анода до электролиза, г;
Л/4 — масса анода после электролиза, г;
ЛЛ — масса никеля в растворе пробы, г;
— масса навески пробы, п
Х{
— массовая доля кобальта в пробе,
%;
Х2
— массовая доля меди в пробе,
%\
X.
— массовая доля цинка в пробе,
%.
4.6 Контроль точности анализа
Контроль метрологических характеристик результатов анализа проводят по ГОСТ 13047.1.
Погрешность метода анализа Д составляет 0,3
%.
Нормативы контроля: допускаемые расхож
дения результатов двух или трех параллельных определений
d2
или rfj соответственно составляют
0,2
%
и 0,3
%;
допускаемые расхождения двух результатов анализа
D
составляют 0,4
%.
5 Расчетный метод
При массовой дате никеля свыше 98.8
%
массовую долю никеля определяют расчетным
.методом. Для этого находят сумму массовых долей примесей, нормируемых в ГОСТ 849, определен
ных по ГОСТ 13047.4, ГОСТ 13047.6 - ГОСТ 13047.21 или по ГОСТ 6012, взятых без округления,
и вычитают ее из 100
%.
Округление разности проводят до чиста значащих цифр, указанных в таблицах химического
состава в ГОСТ 849.
4