ГОСТ 13047.2-2002
Растворы никеля известной концентрации.
Раствор Л массовой концентрации никеля 0,001 г/см3: в стакан вместимостью 250 см’ поме
шают навеску первичного никеля или карбонильного никелевого порошка массой 1.0000 г, прили
вают 20—25 см3азотной кислоты, разбавленной 1:1, растворяют при нагревании, кипятят 2—3 мин.
При использовании никелевого порошка раствор фильтруют через фильтр (красная или белая лента),
предварительно промытый 2—3 раза азотной кислотой, разбавленной 1:9, и осадок промывают 5—6
раз горячей водой и отбрасывают. К раствору приливают 20 см3серной кислоты, разбавленной 1:1.
выпаривают до паров серной кислоты, охлаждают, к остатку приливают 80—100 см’ поды, раство
ряют соли при нагревании, охлаждают, раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см’ и
доливают до метки водой.
Раствор Б массовой концентрации никеля 0,0001 г/см’: в мерную колбу вместимостью 100 см3
отбирают 10см3раствора Л. приливают 5 см’ серной кислоты, разбавленной 1:4. доливают до метки
водой.
Раствор В массовой концентрации никеля 0.00001 г/см’: в мерную колбу вместимостью 100 см’
отбирают 10 см’ раствора Б, доливают до метки водой.
4.3 Подготовка к анализу
4.3.1 Для построения градуировочного графика при определении массы никеля спектрофото-
метрическнм методом в мерные колбы вместимостью 100 см’ отбирают 1, 2. 4, 6, 8. 10 см’ раствора В,
приливают 10 см3виннокислого калия-натрия и далее поступают, как указано в 4.4.4.
Масса никеля в растворах для градуировочного графика составляет 0,00001; 0,00002; 0.00004:
0,00006; 0.00008; 0,00010 г.
По значениям светопоглошения и соответствующим им массам никеля строят градуировочный
график с учетом значения светопоглошения раствора, подготовленного без введения раствора
никеля.
4.3.2 Для градуировочного графика при определении массы никеля атомно-абсорбционным
методом в мерные колбы вместимостью 250 см’ отбирают I, 2, 4, 6, 8, 10 см’ раствора Б. приливают
10см’ серной кислоты, разбавленной 1:4,доливают до метки водой и измеряют абсорбцию, как указано в
4.4.
Масса никеля в растворах для градуировки составляет 0,0001; 0.0002; 0.0004; 0.0006: 0.0008;
0,0010 г.
4.4 Проведение анализа
4.4.1 В стакан или колбу вместимостью 250 см’ помешают навеску пробы массой 1.000 г,
приливают 15—20 см’ азотной кислоты, разбавленной 1:1, растворяют при нагревании, кипятят
раствор 2—3 мин, охлаждают, приливают 15 см’ серной кислоты, разбавленной 1:1, выпаривают
раствор до паров серной кислоты, охлаждают.
К остатку приливают 50—60 см’ воды, добавляют 3—4 г сернокислого аммония, растворяют
соли при нагревании и охлаждают. К раствору прилипают при перемешивании аммиак до появления
его запаха и еще 80 см’ избыток.
Раствор с осадком выдерживают в теплом месте 25—30 мин, осадок отфильтровывают на
фильтре (красная или белая лента), собирая фильтрат в стакан вместимостью 250 см’, промывают
аммиаком, разбавленным 1:9, фильтрат используют, как указано в 4.4.2.
Осадок на фильтре растворяют в 10—15см’горячей соляной кислоты, разбавленной 1:1,фильтр
промывают 3—4 раза горячей водой, собирая фильтрат и промывные поды в стакан, в котором
проводилось осаждение. К раствору приливают 10 см’ серной кислоты, разбавленной 1:1, выпари
вают до пояатення паров серной кислоты, охлаждают, приливают 20—30 см’ воды и растворяют
соли при нагревании. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 250 см’ и используют, как
указано в 4.4.3.
4.4.2 К фильтрату приливают воду до объема 200 см’ и проводят электролиз в течение 1—1,5 ч
при перемешивании раствора, используя предварительно взвешенные платиновые электроды, при
силе тока 3—4 А и напряжении 2—3 В. После обесцвечивания раствора стенки стакана и
выступаю щие части электродов обмывают водой, приливают 15—20 см’ воды и продолжают
электролиз 10—15 мин.
Электроды вынимают из раствора, промывают водой, выключают ток. Электроды промывают
этиловым спиртом, высушивают при температуре 95—105 ’С в течение 15—20 мин, охлаждают и
взвешивают.
4.4.3 Раствор посте проведения электролиза выпаривают до объема 40—50 см’ и приливают
серную кислоту, разбавленную 1:1, до pH 1—2 по универсальной индикаторной бумаге. Раствор
3