ГОСТ 13047.2-2002
ГОСТ 13047.17—2002 Никель. Кобальт. Методы определения железа
ГОСГ 13047.18—2002 Никель. Кобальт. Методы определения мышьяка
ГОСТ 13047.19—2002 Никель. Кобальт. Метод определения алюминия
ГОСТ 13047.20—2002 Никель. Кобальт. Метод определения магния
ГОСТ 13047.21—2002 Никель. Кобальт. Методы определения марганца
ГОСТ 18300—87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия
ГОСТ 20478—75 Аммоний надсернокислый. Технические условия
ГОСТ 24147—80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия
3 Общие требования и требования безопасности
Общие требования к методам анализа и требования безопасности при выполнении работ —по
ГОСТ 13047.1.
4 Электрогравиметрический метод
4.1 Метод аиализа
Метод основан на взвешивании массы никеля, кобальта, меди и цинка, выделяемой электро
лизом на платиновом катоде из аммиачной среды, и определении остаточной массы никеля в
растворе после электролиза спектрофотометрическим или атомно-абсорбционным методом. Мас
совые доли кобальта, меди и цинка определяют по ГОСТ 13047.4. ГОСТ 13047.10, ГОСТ 13047.11 или
ГОСТ 6012 и учитывают при обработке результатов анализа.
Спектрофотометрический метод основан на измерении светопоглощения при длине волны
440 нм комплексного соединения никеля с диметилглиоксимом в щелочной среде в присутствии
окислителя —надсернокислого аммония.
Атомно-абсорбционный метод основан на измерении поглощения при длине волны 232.0 нм
резонансного излучения атомами никеля, образующимися в результате атомизации при введении
раствора пробы в пламя ацетилен-воздух.
4.2 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы, растворы
Установка для электролиза с амперметром, вольтметром, реостатом, обеспечивающая прове
дение электролиза при перемешивании при силе тока 3—4 А и напряжении 2—3 В.
Атомно-абсорбционный спектрофотометр, обеспечивающий проведение измерений впламени
ацетилен-воздух.
Лампа с полым катодом для возбуждения спектральной линии никеля.
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр, обеспечивающий проведение измерений в
диапазоне длин ваш 420—460 нм.
Электроды платиновые сетчатые по ГОСТ 6563.
Ацетилен газообразный по ГОСТ 5457.
Кислота азотная по ГОСТ 4461. при необходимости очищенная перегонкой, или по ГОСТ 11125,
разбавленная 1:1 и 1:9.
Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1 и 1:4.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.
Аммиак водный по ГОСТ 3760 или при необходимости по ГОСТ 24147, разбавленный 1:9.
Аммоний сернокислый по ГОСТ 3769.
Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478, раствор массовой концентрации 0,03 г/см3.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328. раствор массовой концентрации 0,05 г/см’.
Натрий углекислый по ГОСТ 83, раствор массовой концентрации 0.2 г/см3.
Калий-натрий виннокислый 4-водный по ГОСТ 5845, раствор массовой концентрации
0,2 г/см3.
Диметилглиоксим по ГОСТ 5828, раствор массовой концентрации 0.01 г/см! в этиловом спирте
и раствор массовой концентрации 0.01 г/см3 в растворе гидроокиси натрия.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Универсальная индикаторная бумага по |1|.
Фильтры обеззоленные по |2| или другие средней плотности.
Никель первичный по ГОСТ 849.
Никелевый порошок по ГОСТ 9722.
2