ГОСТ 13997.11-84 С. 4
Массу окиси натрия в граммах определяют по градуировочному графику, построенному в
тех же условиях.
3.3.3. Для определения массовой доли окиси калия отбирают пипеткой 25см5исходного раствора
в мерную колбу вместимостью 50 см\ прибавляют 10 см’дополнительного растворадля определения
окиси калия, доводят водой до метки и перемешивают. Измеряют интенсивность излучения на
пла менном фотометре при длине волны 76S нм и регистрируют соответствующие показания
гальваномет ра. Производят три измерения и вычисляют среднее значение.
Массу окиси калия в граммах определяют по градуировочному графику, построенному в тех же
условиях.
Допускается проводить определение щелочных металлов по методуограничивающих растворов.
3.3.4. Построение градуировочного графика
Для построения градуировочного графика, по которому определяют окись натрия, в шесть из
семи мерных колб вместимостью 50 см4отбирают из бюретки 0,5; 1,0; 5,0; 10,0; 20,0 и 35,0 см1
стандартного раствора окиси натрия. Прибавляют в каждую колбу 10см4дополнительного растворадля
определения окиси натрия, доводят водой до метки и перемешивают.
Для построения градуировочного графика, по которому определяют окись калия, в шесть из
семи мерных колб вместимостью 50 см5отбирают из бюретки 0,5; 1,0; 5.0; 10,0; 20,0 и 35.0 см5
стандартного раствора окиси калия. Прибавляют в каждую колбу 10см*дополнительного раствора для
определения окиси калия, доводят водой до метки и перемешивают.
После настройки прибора распыляют контрольный раствор средней концентрации определенного
щелочного элемента и устанавливают диафрагму так, чтобы показания гальванометра соответствовали
всей шкале или ее определенной части.
Затем устанавливают при распылении раствора контрольного опыта нулевое значение измери
тельного прибора (гальванометра). После этого последовательно распыляют градуировочные растворы,
начиная с наименьшей концентрации. Каждый раствор измеряют потри раза. По средним значениям
показания гальванометра и соответствующим им массовым концентрациям окиси натрия (окиси ка
лия) в граммах в 50см ’ строят градуировочные графики для каждого соответственно.
Перед анализом градуировочный график подлежит проверке не менее чем по одному конт
рольному раствору.
Для определения окисей натрия и калия при массовой доле менее 0.1
%
рекомендуется проводить
определение из всей навески пробы массой в 1.0 г.
3.4. Обработка результатов
3.4.1. Массовую долю окиси натрия или окиси калия
)
в процентах вычисляют по формуле
т - V ■
100
т, ■
Г|
где
т
- масса окиси натрия (катия), найденная по градуировочному графику, г;
V —
объем исходного раствора, см5;
—
объем аликвотной части раствора, см’;
/я, — масса навески, г.
3.4.2.Абсолютные допускаемые расхождения результатов параыельных определений не дол
жны превышать значений, приведенных в табл. 2.
Т а б л и ц а 2
М а с с о в а я д о л я о к и с и н а т р и я (о к и с и к а л и я ),
%
А б с о л ю тн о е д о п у с к а е м о е р а с х о ж д е н и е . 55
От 0.10 до
Св. 0.25 *
. 0.5 »
• 1.5
0.25 включ. 0,03
0.5 0.05
1.5 * 0,07
0.10
75