ГОСТ 13997.11-84 С. 2
2.3. Проведение анализа
2.3.1. Навеску материала массой 0,5 г помешают в платиновую чашку, смачивают водой, прибав
ляют 1см’ серной кислоты, 10-15 см1фтористоводородной кислоты (если в пробе содержатся органи
ческие вещества или свободный углерод, то навеску пробы предварительно прокаливают при
(700±20) *С в окислительной среде), выпаривают на закрытой электроплитке при периодическом
помешивании до получения влажного остатка, затем приливают 10см5фтористоводородной кислоты и
выпаривают досуха.
Сухой остаток прокаливают в муфельной печи при 700—800 "С втечение 5-10 мин. Остаток в
чашке обрабатывают горячей водой, приливают расгвор аммиака до появления легкого запаха. Содер
жимое в платиновой чашке нагревают до кипения, отфильтровывают, собирая фильтрат в стакан
вместимостью ИЮ- 150см5. Остаток на фильтре промывают 5—6 раз горячей водой, фильтрат нагрева ют
до кипения, приливают 15—20 см1насыщенного раствора щавелевокислого аммония и оставляют на
1,5 ч в теплом месте.
Раствор вместе с осадком после охлаждения переводят в мерную колбу вместимостью 100 см5,
доводят до метки водой, перемешивают и фильтруют через сухой фильтр. Первые порции фильтрата
отбрасывают. 25—30 см1 раствора используют для определения массы окислов натрия и калия на
пламенном фотометре. Анализируемый растворподносят к всасывающемукапилляру пламенного фото
метра, измеряют интенсивность излучения при соответствующем определяемому элементу свето
фильтре: натрия —при длине волны (589±5) нм. калия —при (768±5) нм.
Массу окислов натрия и калия в граммах определяют по градуировочному графику.
2.3.2. Построение градуировочного графика
Стандартный раствор сернокислых солей натрия и калия: 0.5730 г сернокислого натрия и
0,4625 г сернокислого калия, предварительно высушенных в течение 2 ч при 100 ’С. растворяют
в стакане вместимостью 150—200 см5и переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см’, доводят до
метки водой и перемешивают.
Стандартный раствор в пересчете на окислы с массовой концентрацией окиси натрия
0.00025 г/см5и массовой концентрацией окиси калия 0.00025 г/см‘.
Вмерные колбы вместимостью 100см5отбирают пипеткой аликвотные части стандартного ра
створа: 1,0; 3.0; 5,0; 7,0; 9,0; 11,0; 13,0; 15.0; 17.0; 20.0 см\ доводят до метки водой и перемешивают.
Приготоатенные растворы переносят встаканчики непосредственно перед их измерением, затем
растворы последовательно распыляются и снимаются показания гальванометра по всей серин раство
ров при установке ручки диска светофильтров в положение измеряемого элемента (натрия или калия).
Для каждого раствора производят три измерения. По средним значениям этих измерений строят
градуировочный график в координатах: масса окиси натрия или калия в граммах в ИЮсм’раствора —
показания шкалы гальванометра (числоделений).
Перед началом работы проверяют градуировочный график по одному или двум стандартным
растворам.
2.3.1. 2.3.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).
2.4. Обработка результатов
2.4.1. Массовую долю окиси натрия или окиси калия (А’) в процентах вычисляют по формуле
т. ■
100
v
X
а — !-------------,
т
где
т1
- масса окиси натрия или окиси калия, найденная по градуировочному графику, г;
т
— масса навески пробы, г.
2.4.2. Нормы точности и нормативы контроляточности измерений массовой доли окиси натрия и
калия приведены в табл. I.
Т а бли цаI
М а с с о в а я д о л я о к и с и м а ф и я
(о к и с и к а л и я ).
%
Д о п у с к а е м о е р а с х о ж д ен и е
. Я
д . Я
S
От 0.1 до 0,2 включ.
Св. 0,2 . 0.5.
.0.5 * 1.0*
.1,0 . 1.5»
0.040.05
0.060.07
0.080.11
0.120.15
0.040.02
0.060.04
0.090,05
0.120,08
(Измененная редакция. Изм. № 1).
73