С. 3 ГОСТ 13997.11-К4
3. ПЛАМЕННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ
ОКИСЕЙ НАТРИЯ И КАЛИЯ
(в огнеупорных материалах и изделиях с массовой долей двуокиси циркония
до 65
% ,
кроме бадделеитовых)
3.1. Сущность метода
Измеряют на пламенном фотометре излучения, соответствующие массовым долям щелочных
металлов, возникающие при распылении анализируемого раствора в ацетилено-воздушном пламени
(длина полны дзя натрия —589 нм. для калия —768 нм).
Междуэлеменптое алияиие и взаимное спектральное влияние щелочных металлов на результаты
измерений подавляют с помощью добааляемых растворов, содержащих в избытке конкурирующий
катион и комплексообразующий реагент.
3.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Фотометр пламенный типа ПФ-102 или другие, обеспечивающие требуемуюточность измерения.
Чашка платиновая по ГОСТ 6563. № 112—3.
Кислота серная по ГОСТ 4204. разбавленная 1:1.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484. раствор с массовой долей 40
%.
Кислота соляная по ГОСТ 3118.
Калий хлористый по ГОСТ 4234, х. ч.
Натрий хлористый по ГОСТ4233. х. ч.
Аммоний фосфорнокислый двузамешенный по ГОСТ 3772.
Дополнительный раствор для определения окиси натрия: 100 гдвузамешенного фосфорнокисло
го аммония и 9.4 г хлористого калия растворяют приблизительно в 500 см5воды, прибавляют 250см*
соляной кислоты, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см1, доводят до метки водой
и перемешивают.
Дополнительный раствор для определения окиси калия: 100 гдвузамешенного фосфорнокислого
аммония и 9,4 г хлористого натрия растворяют приблизительно в 500 см’ воды, прибавляют 250 см*
соляной кислоты, раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1000см*, доводят до метки водой и
перемешивают.
Стандартный раствор хлористого натрия: взвешивают после предварительного высушивания в
течение 24 ч при температуре (110±2) ‘С 0.3772 г хлористого натрия и растворяют в воде в мерной
колбе вместимостью 1000см\ доводят водой до метки и перемешивают.
Стандартный раствор хлористого натрия с массовой концентрацией окиси натрия 0.0002 г/см*.
Стандартный раствор хлористого калия: после предварительного высушивания втечение 24ч при
(110±2) ‘С взвешивают 0.3166 г хлористого калия, растворяют в воде в мерной колбе вместимостью
1000 см3, доводят водой до метки и перемешивают.
Стандартный раствор хлористого калия с массовой концентрацией окиси калия 0.0002 г/см*.
Дополнительные и стандартные растворы следует хранить в полиэтиленовых сосудах.
(Измененная редакция. Изм. № 1).
3.3. Проведение анализа
3.3.1. Для приготовления исходного раствора навеску материала массой 1,0 г помещают в плати
новую чашку вместимостью 50 см*, осторожно приливают I см’раствора серной кислоты (1 : 1)и
10см’ раствора фтористоводородной кислоты. Нагревают на песчаной бане до прекращения выделения
паров серной кислоты. Чашку с сухим остатком прокаливают в течение 10—15 мин при (700± 10) “С.
Остаток после охлаждения обрабатывают 5 см*соляной кислоты и 20см* воды, накрывают чашку
часовым стеклом, растворяют остаток при умеренном нагреве на песчаной бане примерно 15-20 мин.
Если раствор остался мутным, его фильтруют через фильтр «синяя лента». Фильтрат собирают в
мерную колбу вместимостью 100 см’, доливают водой до метки, перемешивают и переливают всухой
полиэтиленовый сосуд.
3.3.2. Дзя определения массовой дали окиси натрия отбирают пипеткой 25 см’ исходного раствора
в мерную колбу вместимостью 50см1, прибавляют 10см* дополнительного раствора для определения
окиси натрия, доводят водойдо метки и перемешивают. Измеряют интенсивность излучения на
пла менном фотометре при длине волны 589 нм и регистрируют соответствующие показания
гальваномет ра. Проводят три измерения и вычисляют среднее значение.
74