С. 5 ГОСТ НО10-84
и прокаливают в муфельной печи при температуре 500 "С—550 “С до тех пор, пока весь силикагель
не приобретет первоначальный цвет.
Перед применением силикагель необходимо прокалить повторно.
5.3.1— 5.3.4. (Измененная редакция, Изм. № 1).
5.4. Определение массовой доли веществ, нерастворимых в петролейиом эфире и этиловом
спирте
5.4.1. Аппаратура, материалы и реактивы
Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104—88 2-го классаточности с наибольшим
пределом взвешивания 200 г.
Баня водяная.
Колба Кн-1-250-29/32 ТС по ГОСТ 25336-82.
Воронка В-56-80 ХС по ГОСТ 25336-82.
Цилиндр 2-100 по ГОСТ 1770-74.
Холодильник обратный воздушный диаметром 10—15 мм, длиной не менее 1100 мм или
холодильник ХШ-1 по ГОСТ 25336—82.
Эфир петролейный 40—70 или 70—100.
Спирт этиловый технический по ГОСТ 17299—78. марка А. или спирт этиловый ректифико
ванный технический по ГОСТ 18300—87.
Шкаф сушильный.
Фильтр обеззоленный типа «Белая лента».
5.4.2. Проведение анализа
4—5 г синтетического жира взвешивают с погрешностью не более 0,01 г в колбе и добавляют
100 см3петролейного эфира.
К колбе присоединяют обратный воздушный холодильник, нагревают на водяной бане до
кипения и кипятят 45—60 мин. После кипячения массу отфильтровывают через высушенный в
течение I ч при 100 *С взвешенный фильтр, вырезанный из фильтровальной бумаги. Колбу
тщательно и многократно промывают горячим эфиром, который пропускают через тот же фильтр до
тех пор. пока по краю фильтра не останется темной каемки.
Оставшийся в колбе и на фильтре осадок растворяют в 40 см’ кипящего этилового спирта.
Раствор фильтруют через тот же фильтр в чистую колбу. Колбу и фильтр промывают кипящим
спиртом порциями по 30 см3(4—5 раз) до тех пор, пока капля, стекающая с кончика фильтра,
не будет прозрачной и по верхнему краю фильтра исчезнет желтая каемка.
Колбу с остатком и фильтр сушат в сушильном шкафу при температуре 100 С до тех пор, пока
расхождение между взвешиваниями будет не более 0.002 г.
5.4.3. Обработка результатов
Массовую долю веществ, нерастворимых в петролейиом эфире и этиловом спирте. (Л,) в
процентах вычисляют по формуле
х =
|QQ
*т
где т, —масса остатка в колбе, г;
т2— масса остатка на фильтре, г;
/я—масса навески синтетического жира, г.
За результат испытания принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных
определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,2 %для массовой
доли веществ, нерастворимых в петролейиом эфире и этиловом спирте 0,2 %—1.8 %. Пределы
допускаемого значения абсолютной суммарной погрешности результатов испытания ±0,1 % при
доверительной вероятности
Р
= 0,95.
5.4.1— 5.4.3. (Измененная редакция, Изм. № I).
5.5. Определение массовой доли жирующих веществ
5.5.1.Массовую долю жирующих веществ определяют вычитанием из 100 % суммы массовых
долей воды, определенной по ГОСТ 2477—65, и продуктов, нерастворимых в петролейиом эфире и
этиловом спирте.
44