ГОСТ 11010-84 С. 4
Эфир петролейный 40—70.
Эфир этиловый.
Колба Кн-1-250-29/32 ТС по ГОСТ 25336-82.
Воронка ВД-1-100 ХС по ГОСТ 25336-82.
Стакан В-150 ТС по ГОСТ 25336-82.
Весылабораторные общего назначения по ГОСТ 24104—88 2-го класса точности с наибольшим
пределом взвешивания 200 г.
Печь муфельная.
Шкаф сушильный.
Баня подяная.
Электроплитка по ГОСТ 14919—83.
Колонка хроматографическая диаметром 15—16 мм, высотой 600—700 мм. Трубка в верхней
части может быть расширена в виде шаровой емкости диаметром 22—25 мм. нижний конец трубки
заканчивается оттянутым носиком для стекания капель.
Для регулнрования скорости элюента допускается кран в нижней части колонки.
Цилиндр 1-25 по ГОСТ 1770-74.
Холодильник ХШ-1-300-29/32, ХС по ГОСТ 25336-82.
Насадка Н1-29/32-14/23-14/23 ТС по ГОСТ 25336-82.
Термометр ТН-5 по ГОСТ 400-80.
Алонж АН-19/26-60 по ГОСТ 25336-82.
Эксикатор лабораторный 1—200 по ГОСТ 25336—82.
Спирт этиловый технический по ГОСТ 17299—78. марка А тын спирт этиловый ректифико
ванный технический по ГОСТ 18300—87.
Толуол по ГОСТ 5789-78 или по ГОСТ 14710-78.
5.3.2. Проведение анализа
Нижнюю часть колонки заполняют кусочком гигроскопической ваты, после чего понемногу
засыпают силикагель и уплотняют постукиванием по колонке стеклянной палочкой, защищенной
резиновой трубкой до тех пор. пока уровень силикагеля перестанет изменяться. При достаточном
уплотнении в колонку должно входить около 60 г силикагеля.
Для каждого определения колонка заполняется свежепрокаленным или регенерированным
силикагелем. После этого силикагель смачивается 10—15
c
m
j
петролейного эфира.
Навеску жира массой 2—3 г, взвешенную с погрешностью не более 0.0002 г, растворяют при
нагревании в 10—15 см3 петролейного эфира. Полученный раствор количественно переносят в
верхнюю часть колонки с такой скоростью, чтобы уровень раствора сохранялся на 5—10 мм выше
уровня силикагеля и не размывался по стенкам расширения колонки. Стаканчик ополаскивают
15—20 см* петролейного эфира и содержимое вновь сливают в колонку. Затем с помощью делитель ной
воронки добавляют по каплям 100—150 см3 петролейного эфира. В процессе хроматографиро вания
постоянно поддерживают уровень элюепга на 5—10 мм выше уровня силикагеля. Экстракт
углеводородов собирают в тарированную колбу.
Растворитель отгоняют из колбы на водяной бане. Язя удаления оставшихся следов раствори
теля высушивают колбу в сушильном шкафу до постоянной массы при температуре 60 *С—70 ‘С.
Колбу взвешивают через 1,5 ч, затем через каждые 20 мин высушивания ло изменения массы не
более 0,001 г.
5.3.3. Обработка результатов
Массовую долю углевод ородов (Л,) в процентах вычисляют по формуле
д , _ т 100
1т \
где т —масса выделенных углеводородов, г;
т, —масса продукта, г.
За результат испытания принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных
определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 1 % для массовой
доли углеводородов 10 %—15 %. Пределы допускаемого значения абсолютной суммарной погреш
ности результатов испытания ±0,5 % при доверительной вероятности Р = 0.95.
5.3.4. Регенерация силикагеля
Отработанный силикагель высыпают из колонки в стеклянную емкость, заливают этиловым
эфиром или смесью этилового спирта и толуола в соотношении 1:1 и промывают три раза при
перемешивании. Промытый силикагель высушивают до полного удаления следов этилового эфира
43