ГОСТ 13997.9-84 С. 5
4. ПРЯМОЙ КОМГ1ЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСК И Й МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ
ОКИСИ МАГНИЯ
(в материалах и изделиях огнеупорных, содержащих двуокись циркония
до 65 %, кроме бадделентовых)
4.1. Сущность метода
Метод основан на сплавлении пробы со смесью углекислого натрия и тетраборнокнслого
натрия, выщелачивании сплава, осаждении гидроокисей циркония (гафния), алюминия, железа и
титана раствором гексаметилентетрамина и прямом комплексонометрическом титровании суммы
окислов кальция и магния при pH 10 в присутствии индикатора эриохрома черного Т или
метил тимолового синего.
Массовую долю окиси магния вычисляют по разности суммарной массовой доли окислов
кальция и магния и массовой доли окиси кальция.
4.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Печь муфельная с нагревом до 1000—1100 ’С.
Тигли платиновые по ГОСТ 6563. М> 100-9 или 100—10.
Натрий углекислый по ГОСТ 83.
Натрий тетраборнокислый безводный: тетраборнокислый натрий 10-водный по ГОСТ 4199,
обезвоживают по ГОСТ 13997.3.
Смесь для сплавления: углекислый натрий и тетраборнокислый натрий безводные смешивают
в соотношении 2:1.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1 и 1:9.
Аммиак водный по ГОСТ 3760
(
d
0,91 г/см3) и разбавленный 1:1.
Гексаметилентетрамин (уротропин) и раствор с массовой долей 30
%.
Катия гидроокись по ГОСТ 24363, раствор с массовой долей 20
%.
хранят в полиэтиленовом
сосуде.
Калий хлористый по ГОСТ 4234.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.
Раствор буферный pH 10: 70 г хлористого аммония смешивают с 570 см3 водного аммиака и
разбавляют водой до 1000 см3.
Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456.
Триэтаноламин, раствор с массовой долей 25
%.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233.
Индикатор эриохром черный Т (хромоген черный, специальный ЕТ-00), смесь с хлористым
натрием в соотношении 1:100: 0,1 г индикатора и 10 г хлористого натрия растирают в агатовой
ступке. Смесь хранят в герметически закрытой темной банке, пригодна для употребления в течение
10—12 мес.
Индикатор метидтимоловый синий, смесь с хлористым калием в соотношении 1:100: 0.1 г
индикатора смешивают с 10 г хлористого калия.
Магний металлический 99,99.
Магний хлористый, стандартный раствор молярной концентрации эквивалента 0,025 моль/дм3:
0,6080 г металлического магния, предварительно обработанного раствором соляной кислоты (1:9) и
высушенного, помешают в стакан вместимостью 400 см3 и растворяют при нагревании в 20 см3
раствора соляной кислоты (1:1). Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1000
см3, доводят водой до метки и перемешивают.
Стандартный раствор хлористого магния с массовой концентрацией окиси магния
0,001008 г/см3(С). Коэффициент пересчета с металлического магния на окись магния равен 1.6575.
Соль динатриевая этилендиамин-N. N, N", N’-тетрауксусноЙ кислоты. 2-водная (трилон Б) по
ГОСТ 10652, раствор молярной концентрации эквивалента трилона Б 0,025 моль/дм3: 9,3057 г
трилона Б растворяют в поде, раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают
до метки водой и перемешивают; раствор хранят в сосуде из пластмассы.
4.2.1. Установка массовой концентрации раствора трилона Б по окиси магния
В стакан вместимостью 600 см3отбирают бюреткой 50 см3 стандартного раствора хлористого
магния, нейтрализуют раствором аммиака,добавляют 0.3 г гндроксиламина солянокислого, 2—5 см3
раствора триэтаноламина. 20 см3 буферного раствора и разбавляют водой до 100 см3. После
добавления около 0,1 г индикаторной смеси эриохрома черного Т с хлористым натрием
виннокрас ный раствор титруют раствором трилона Б до синей окраски.
63