С. 2 ГОСТ 13997.9-84
Стандартный раствор сернокислого магния с молярной концентрацией сернокислого магния
0,05 моль/дм3: 12,3235 г сернокислого магния растворяют в воде и переводят в мерную колбу
вместимостью 1000 см3.
Стандартный раствор сернокислого магния с массовой концентрацией окиси магния (О
0,002015 г/см3.
Устанавлипают соотношение между растворами трилона Б и сернокислой меди: отмеряют
бюреткой 10 см3 трилона Б в коническую колбу вместимостью 300 см3, прибавляют примерно
100 см3 воды, 15—20 см3 аммиачного буферного раствора с pH И), 5—7 капель индикатора ПАН и
титруют раствором сернокислой меди до перехода окраски из желто-зеленой в сине-фиолетовую.
Для оценки соотношения растворов проводят не менее трех титрований и берут среднее
арифметическое значение объемов раствора сернокислой меди, израсходованных на титрование.
Соотношение между растворами трилона Б и сернокислой меди (А) рассчитывают по формуле
где
V
—
объем раствора трилона Б. взятый для установки соотношения, см3;
Г, — объем раствора сернокислой меди, израсходованный на титрование, см3.
2.2.1.Установка массовой концентрации раствора трилона Б по окиси магния
В коническую колбу вместимостью 300 см3 отбирают пипеткой 10 см3 стандартного раствора
сернокислого магния, приливают примерно 100 см3 воды. 35 см3трилона Б. 10—15 см3аммиачного
буферного раствора с pH 10 и 5—7 капель спиргового раствора индикатора ПАН. Избыток раствора
трилона Б оттитровывают 0.05 моль/дм3 раствором сернокислой меди до перехода окраски из
желто-зеленой в сине-фиолетовую. Для установки массовой концентрации раствора трилона Б по
окиси магния проводят не менее грех титрований.
Массовую концентрацию раствора трилона Б (С2), выраженную в r/см3 окиси магния,
вычисляют по формуле
С
0
С
2
-
V-K
1
V,’
где С — массовая концентрация стандартного раствора сернокислого магния, выраженная в г/см3
окиси магния;
10 — объем стандартного раствора сернокислого магния, взятый для титрования, см3;
V
— объем прилитого раствора трилона Б. см3;
К, — объем раствора сернокислой меди, израсходованный на титрование избытка раствора
трилона Б, см3;
К
— соотношение между растворами трилона Б и сернокислой меди.
2.2. 2.2.1. (Измененная редакция, Изм. № 1).
2.3. Проведение анализа
2.3.1. Отбирают аликвотную часть, равную 50 см3от раствора 1по ГОСТ 13997.3, разд. 2 (или
сплавляют 0,2 г материала при массовой доле окиси магния менее 0.2
%),
в стакан вместимостью
250—300 см3, приливают 2 г хлористого аммония, нейтрдлизуют раствором аммиака до сиреневого
цвета бумаги конго, приливают 20 см3 раствора уротропина с массовой концентрацией 30
%
и
остааляют на К) мин на закрытой электрической плитке (не выше 80 “С). Фильтрование
проводят через фильтр диаметром 1см «красная лента», собирая фильтрат в коническую колбу
вместимостью 300—500 см3. Осадок промывают 5—7 раз подогретым до 50 “С раствором
уротропина с массовой концентрацией 1
%.
К полученному раствору (объем около 120—130
см3) прибааляют 15 см3 раствора трилона Б, И) см3 аммиачного буферного раствора с pH 10, 5
капель спиртового раствора индикатора ПАН с массовой долей 0,2
%
и титруют избыток трилона Б
раствором сернокислой меди до перехода желто-зеленой окраски в сине-фиолетовую.
(Измененная редакция, Изм. № I).
2.4. Обработка результатов
2.4.1. Массовую долю окиси магния (А",) в процентах вычисляют по формуле
y
- K V {
100
.
где
V
— объем раствора трилона Б. добавленный с избытком для связывания в комплекс кальция
и магния, см3;
60