С. 4 ГОСТ 13997.9-84
перемешивают. Градуировочный стандартный раствор магния с массовой концентрацией магния
0,00002 г/см3 (раствор Б).
Раствор лантана: 29,25 г окиси лантана смешивают с 30 см3воды, добавляют соляную кислоту
порциями по 25 см3
(
d
1.19 r/см3) два раза, после растворения навески раствор переводят в мерную
колбу вместимостью 250 см3, доводят до метки водой и перемешивают.
Раствор хлористого лантана с массовой концентрацией лантана 0,1 г/см3.
Стандартный раствор двуокиси циркония: навеску хлорокиси циркония 13—14 г растворяют в
50—80 см3 раствора соляной кислоты с молярной концентрацией эквивалента 2 моль/дм3в стакане
вместимостью 200 см3. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают этим
же раствором соляной кислоты до метки и перемешивают.
Стандартный раствор соли циркония с массовой концентрацией двуокиси циркония около
0,005 г/см3.
Раствор фона 1: 2—3 г пиросернокислого калия растворяют в 50 см3раствора соляной кислоты
(1:4), раствор переводят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доводят до метки водой и переме
шивают.
Раствор фона 2 — по ГОСТ 13997.8. разд. 4.
(Измененная редакция, Изм. .V? 1).
3.3. Проведение анализа
3.3.1.Для определения магния атомно-абсорбционным методом используют растворы, подго
товленные по ГОСТ 13997.8, разд. 4.
Аликвотные части раствора отбирают в зависимости от массовой доли окиси магния в
соответствии с табл. 1а.
Т абли ц а 1а*
Массовая доля окиси магния.
%
Аликвотная часть исходною pactвора,
см’
От 0,2 до 1,0 включ.
Св. 1.0 * 2.5»
* 2.5 » 5.0»
2
1
5
0-20
5
Атомную абсорбцию магния измеряют в пламени воздух—ацетилен при длине волны 285,2 нм.
Массовую долю магния в граммах определяют по градуировочному графику, построенному в
условиях проведения анализа.
3.3.2. Построение градуировочного графика
В мерные колбы вместимостью 100 см3 помешают по 10 см3 раствора двуокиси циркония и
раствора лантана, по 25 см3соответствуюшего раствора фона. Затем прибавляют соответственно 1,0;
3,0; 5,0; 7,0; 9,0; 11.0, 13,0 см3 градуировочного стандартного раствора (Б) магния. Колбы доводят
до метки водой и перемешивают. Измеряют атомную абсорбцию магния в условиях проведения
анализа. По найденным значениям абсорбции и соответствующим им массам магния в граммах
строят градуировочный график.
Градуировочный график строят один раз в смену при проведении партии анализов, используя
ранее приготовленные растворы магния.
3.3.1, 3.3.2. (Измененная редакция. Изм. № 1).
3.4. Обработка результатов
3.4.1. Массовую долю окиси магния (Л",) в процентах вычисляют по формуле
/и, •100
*2
т
где
т
х
— масса магния, найденная по градуировочному графику, г;
т
— масса навески пробы, содержащаяся в 100 см3 конечного раствора, г.
3.4.2.Нормы точности и нормативы контроля точности измерений массовой доли окиси
магния приведены в п. 2.4.2.
3.4.1, 3.4.2. (Измененная редакция. Изм. № 1).
*Табл.
2. (Исключена. Изм. № 1).
62