ГОСТ Р 70210—2022
5.5 Подготовка к испытанию
5.5.1 Подготовка проб
5.5.1.1 Если в исследуемой пробе топлива ожидаемый выход битумов превышает 3 %, то
из отобранной пробы топлива сначала приготавливают лабораторную пробу по ГОСТ Р 59248,
ГОСТ Р ИСО 18283 или ГОСТ ISO 13909-4 с размером частиц менее 1 мм таким образом, чтобы со
держание класса менее 0,2 мм в лабораторной пробе не превышало 50 %. В противном случае
пробу бракуют. Проверку правильности приготовления лабораторной пробы проводят с
использованием сит с сетками № 02 и № 1 (5.2.17).
Подготовленную таким образом лабораторную пробу доводят до воздушно-сухого состояния, для
чего ее распределяют ровным слоем и выдерживают на воздухе в течение минимального промежутка
времени, необходимого для достижения приблизительного равновесия между влагой пробы и влаж
ностью атмосферы в лаборатории.
После тщательного перемешивания из воздушно-сухой лабораторной пробы отбирают наве
ску массой 10— 15 г, взвешенную с точностью до 0,001 г. Навеску помещают в экстракционный ап
парат (5.2.1) и проводят экстракцию битумов толуолом, подготовленным по 5.5.2.3, в соответствии с
ГОСТ 10969—91, подраздел 1.7.
Одновременно с навеской для экстракции битумов из воздушно-сухой лабораторной пробы от
бирают отдельные навески для определения массовой доли влаги по ГОСТ Р 52911—2020, пункт 8.1.2
или 8.1.3, или по ГОСТ 11014—2001, подраздел 6.2, и зольности по ГОСТ Р 55661.
Топливо после экстракции битумов высушивают на воздухе, измельчают до размера частиц менее
0,2 мм (аналитическая проба) и доводят до воздушно-сухого состояния, как описано выше.
Из полученной таким образом воздушно-сухой аналитической пробы, предназначенной для опре
деления выхода гуминовых кислот, отбирают отдельные навески для определения массовой доли влаги по
ГОСТ 33503 или ГОСТ 11014—2001 и зольности по ГОСТ Р 55661.
Примечание — При определении выхода гуминовых кислот из пробы, подвергнутой экстракции толу
олом, для вычисления выхода гуминовых кислот из исходного топлива учитывают выход толуольного экстракта,
рассчитанный по ГОСТ 10969—91, подраздел 1.8.
5.5.1.2 Если в исследуемой пробе топлива ожидаемый выход битумов не превышает 3 %, допу
скается из исходной пробы сразу приготовить аналитическую пробу с размером частиц менее 0,2 мм, не
проводя экстракцию битумов.
Аналитическую пробу топлива приготавливают по ГОСТ Р 59248, ГОСТ Р ИСО 18283 или
ГОСТ ISO 13909-4 и доводят ее до воздушно-сухого состояния, как описано выше.
Перед взятием навесок для проведения испытания аналитическую пробу тщательно перемеши
вают в течение не менее 1 мин, желательно механическим способом. В течение короткого промежутка
времени из той же аналитической пробы отбирают отдельные навески для определения массовой доли
влаги по ГОСТ 33503 или ГОСТ 11014—2001, подраздел 6.3, и зольности по ГОСТ Р 55661.
5.5.2 Подготовка реактивов, посуды и других материалов
5.5.2.1 Из фильтровальной бумаги ФМ-1 (5.3.7) изготавливают экстракционную гильзу диаметром
30 мм, длиной 90 мм и помещают ее в сетчатый каркас (5.2.1.4).
5.5.2.2 Хлорид кальция (СаС12) прокаленный с размером частиц от 5 до 10 мм
Хлорид кальция (5.3.3) помещают на металлический противень (5.2.18) и для удаления кристал-
логидратной воды выдерживают в муфельной печи (5.2.7) при температуре (600 ± 10) °С в течение 2—
3 ч. Затем хлорид кальция остужают, дробят вручную и просеивают, используя комплект сит № 5 и № 10
(5.2.17). Куски, оставшиеся на сетке № 5, пересыпают в закрывающуюся емкость и хранят в эксикаторе
(5.2.14).
5.5.2.3 Толуол (5.3.2) высушивают хлоридом кальция, для чего помещают необходимое количе
ство толуола в коническую колбу, опускают туда несколько кусочков хлорида кальция, подготовленного
по 5.5.2.2. Колбу закрывают и оставляют до полного поглощения хлоридом кальция влаги толуола.
5.5.2.4 Гидроксид натрия (NaOH), 1 %-ный раствор
NaOH, 10 г (5.3.5), растворяют в 990 см3свежеприготовленной воды (5.3.1). Раствор хранят в бан
ке из полипропилена с плотно закрывающейся крышкой.
5.5.2.5 Щелочной раствор дифосфата натрия (пирофосфата натрия)
Na4P20 7 ■ЮН20, 44,6 г (5.3.6), и NaOH, 4 г (5.3.5), растворяют в 1000 см3 воды (5.3.1). Раствор
хранят в банке из полипропилена с плотно закрывающейся крышкой.
5