ГОСТ Р 70210—2022
5.5.2.6 Соляная кислота (HCI), 5 %-ный раствор
В термостойкий химический стакан вместимостью 1000 см3 (5.2.10) наливают 600—700 см3 воды
(5.3.1) и помещают его в водяную баню с водопроводной водой. Небольшими порциями осторожно, при
перемешивании, не допуская перегрева раствора, приливают в воду 128 см3 HCI (5.3.4). Объем кисло ты
и воды отмеряют цилиндрами (5.2.4).
Когда раствор остынет, доливают воду до объема раствора 1000 см3, перемешивают стеклянной
палочкой и переливают в банку из полипропилена с плотно закрывающейся крышкой.
Примечание — Если плотность концентрированного раствора HCI отлична от 1,17 г/см3, то объем та
кого раствора, необходимый для приготовления 1000 см3 5 %-ного раствора HCI, рассчитывают по формуле (1)
ГОСТ 4517—2016, пункт 4.89.
5.5.2.7 Стаканчики для взвешивания (5.2.9) маркируют, сушат в сушильном шкафу при темпера
туре (90 ± 5) °С, охлаждают и хранят в эксикаторе. Перед использованием стаканчики взвешивают с
точностью до 0,0001 г.
5.5.2.8 Фильтры из фильтровальной бумаги ФС-I (или белая лента) (5.3.7), помещенные в стакан
чики для взвешивания (5.2.9), сушат в сушильном шкафу (5.2.2) до постоянной массы при температуре
(90 ± 5) °С. Хранят в эксикаторе (5.2.14). Перед использованием фильтры снова взвешивают с точ
ностью до 0,0001 г.
5.5.2.9 Фарфоровые тигли (5.2.13) прокаливают в муфельной печи (5.2.7) при температуре
(600 ± 25) °С в течение 1—2 ч, а затем охлаждают. Тигли хранят в эксикаторе и перед использованием
взвешивают с точностью до 0,0001 г.
Все взвешивания проводят на весах по 5.2.8.
5.6 Проведение испытания
5.6.1 Экстракция гуминовых кислот
5.6.1.1 В стаканчик для взвешивания типа СВ, подготовленный по 5.5.2.7, отбирают навеску ана
литической пробы топлива, подготовленной по 5.5.1.1 или 5.5.1.2, массой от 1 до 2 г. Массу навески
выбирают в зависимости от ожидаемого выхода гуминовых кислот из топлива в пересчете на его сухое
беззольное состояние. Стаканчик с навеской взвешивают с точностью до 0,0001 г.
5.6.1.2 Навеску топлива переносят в коническую колбу вместимостью 250 см3 (колба А) (5.2.3).
Пустой стаканчик снова взвешивают с той же точностью. Окончательную массу навески устанавливают по
разности массы стаканчика до и после перенесения топлива в коническую колбу.
Примечание — Если размеры колбы и конструкция весов позволяют, допускается взвешивать навеску
непосредственно в конической колбе А.
5.6.1.3 В колбу А с навеской топлива приливают из цилиндра 100 см3 щелочного раствора ди
фосфата натрия (5.5.2.5), закрывают колбу пробкой и перемешивают ее содержимое в течение 1 ч на
механическом встряхивателе (5.2.6).
5.6.1.4 Полученную суспензию переносят в пробирку из комплекта центрифуги (5.2.5) и центри
фугируют в течение 15 мин при со> 210 с~1.
5.6.1.5 Раствор над осадком (фугат) декантируют в коническую колбу вместимостью 1000 см3
(колба Б) (5.2.3).
5.6.1.6 В пробирку с осадком из цилиндра наливают 100 см3 1 %-ного раствора NaOH (5.5.2.4).
Содержимое пробирки тщательно перемешивают и полученную суспензию вновь центрифугируют,
соблюдая условия центрифугирования по 5.6.1.4. Фугат декантируют в колбу Б. Процедуру промывки
осадка раствором NaOH повторяют еще раз, так же декантируя фугат в колбу Б.
Примечание —Допускается для центрифугирования суспензии по 5.6.1.4 использовать две пробирки. В
этом случае суспензию распределяют равномерно между ними и после декантации фугатов для промывки осадков
по 5.6.1.6 в каждую пробирку приливают 50 см31 %-ного раствора гидроксида натрия.
5.6.1.7 Осадок, полученный по 5.6.1.6, из пробирки количественно переносят в колбу А. Туда же
приливают из цилиндра 100 см3 1 %-ного раствора NaOH (5.5.2.4), используя часть раствора для об
мывания внутренних стенок пробирки (пробирок). Колбу А помещают в кипящую водяную баню (5.2.15) на
2 ч, накрыв колбу воронкой.
5.6.1.8 После охлаждения содержимое колбы А переносят в пробирку из комплекта центрифуги
(5.2.5) и центрифугируют в течение 15 мин при
с
о
> 210 с-1. Раствор над осадком декантируют в колбу Б.
6