ГОСТ Р 70210—2022
5.6.1.9 В пробирку с осадком приливают из цилиндра 100 см3 1 %-ного раствора NaOH (5.5.2.4),
используя часть раствора для обмывания внутренних стенок колбы А и перенося смывы в ту же про
бирку. Содержимое пробирки тщательно перемешивают и полученную суспензию центрифугируют, со
блюдая условия центрифугирования по 5.6.1.8. Фугат декантируют в колбу Б. Процедуру промывания
осадка в пробирке раствором NaOH повторяют еще раз, декантируя фугат в колбу Б.
5.6.1.10 Содержимое колбы Б фильтруют через фильтр ФС-III (или белая лента) (5.3.7) в мерную
колбу вместимостью 1000 см3 (5.2.11), доводят до метки водой и тщательно перемешивают.
Примечание — Экстракция гуминовых кислот должна быть закончена в течение 7 ч. Дальнейшие опе
рации могут быть проведены в следующий рабочий день. Пробы при этом хранят в помещении лаборатории в
условиях ее микроклимата.
5.6.2 Осаждение гуминовых кислот
5.6.2.1 Из мерной колбы отбирают пипеткой (5.2.12) 100 см3 раствора, переносят в стакан вме
стимостью 250 см3 (5.2.10) и приливают туда из цилиндра 60 см3 раствора соляной кислоты (5.5.2.6).
Раствор в стакане перемешивают и оставляют на 30—40 мин для осаждения гуминовых кислот.
5.6.2.2 Содержимое стакана, полученное по 5.6.2.1, фильтруют в коническую колбу вмести
мостью 500 см3 (колба В) через взвешенный фильтр, подготовленный по 5.5.2.8. Осадок на фильтре
промывают несколькими порциями воды (5.3.1), собирая промывные воды в ту же колбу В. Промывание
проводят до начала пептизации гуминовых кислот, которую определяют по появлению слабой желтой
окраски фильтрата.
5.6.2.3 К фильтрату в колбе В из цилиндра добавляют 5 см3 раствора соляной кислоты (5.5.2.6)
для дополнительного осаждения гуминовых кислот. Содержимое колбы перемешивают и фильтруют
в коническую колбу Г через тот же фильтр с осадком, полученным по 5.6.2.2. Обмывают внутренние
стенки колбы В несколькими порциями воды, перенося смывы на тот же фильтр.
5.6.2.4 Стаканчик для взвешивания типа СН подходящих размеров, подготовленный по 5.5.2.7,
взвешивают с точностью до 0,0001 г и переносят в него фильтр с осадком, полученным по 5.6.2.3, из
бегая потерь осадка и разрыва фильтра. Открытый стаканчик и крышку помещают в сушильный шкаф
(5.2.2), где выдерживают при температуре (90 ± 5) °С в течение 1 ч. Закрывают стаканчик крышкой, вы
нимают из сушильного шкафа, охлаждают сначала в течение 5 мин на воздухе, а затем в эксикаторе с
осушителем и взвешивают с точностью до 0,0001 г.
Контрольные высушивания продолжительностью 30 мин с охлаждением и взвешиванием по опи
санной выше процедуре проводят до тех пор, пока разность масс при двух последовательных взвеши
ваниях будет не более 0,001 г. Вычитая из конечного (минимального) результата взвешивания массы
стаканчика и фильтра, определяют массу сухих гуминовых кислот.
5.6.2.5 Фильтр с осадком осторожно переносят во взвешенный фарфоровый тигель, подготов
ленный по 5.5.2.9. Помещают тигель в муфельную печь, нагретую до температуры (600 ± 25) °С, сна
чала в зону низкой температуры у переднего края пода печи, потом медленно (с паузами в несколько
минут) продвигают тигель в середину камеры. Убедившись, что воспламенения и уноса содержимого
тигля не происходит, закрывают дверцу печи и выдерживают тигель в течение 1—2 ч при температуре
(600 ± 25) °С.
5.6.2.6 Тигель вынимают из муфельной печи, охлаждают сначала в течение 5 мин на воздухе, а
затем в эксикаторе с осушителем и взвешивают с точностью до 0,0001 г. Контрольные прокаливания при
той же температуре в течение 15 мин с охлаждением и взвешиванием тигля проводят до тех пор, пока
разность масс при двух последовательных взвешиваниях станет не более 0,001 г. Учитывая массу тигля,
определяют массу золы гуминовых кислот.
Все взвешивания проводят на весах по 5.2.8.
6 Определение выхода свободных гуминовых кислот
6.1 Сущность метода
Сущность метода заключается в экстрагировании гуминовых кислот из аналитических проб
углей раствором гидроксида натрия при нагревании, осаждении гуминовых кислот из полученного
раствора избытком минеральной кислоты, отделении осадка, высушивании его при (90 ± 5) °С, озоле-нии
при (600 ± 25) °С и вычислении выхода свободных гуминовых кислот в процентах по разности масс сухих
гуминовых кислот и золы гуминовых кислот.
7