5
солей кальция) учитывают построением градуировочного графика на фоне имитирующего раствора. Проверку градуировочного графика проводят не реже одного раза в смену перед проведением анализа.
Метод применяют при определении массовой концентрации меди от 100 мкг/дм3 и более.
Нижний предел обнаружения составляет 64 мкг/дм3.
Применение метода ограничено диапазоном 4-6 рН исследуемого раствора и присутствием в исследуемом растворе избытка железа по отношению к массовой концентрации меди не более чем 50:1.
4.2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
рН-метр лабораторный или иономер с основной погрешностью измерения не более 2,5 мВ для шкалы делений до 5 рН.
Электрод измерительный медьселективный с электрическим сопротивлением 5·10-2-7·10-2 мОм; в диапазоне молярных концентраций меди С от 10-6 до 10-2 моль/дм3 крутизна электродной характеристики (28±3) мВ/рС. Перед измерением электрод выдерживают в течение 24 ч в растворе сернокислой меди с молярной концентрацией 1·10-3моль/дм3.
Электрод сравнения хлорсеребряный насыщенный по ГОСТ 17792-72.
Термокомпенсатор автоматический с тепловой инерционностью не более 3 мин.
Весы аналитические.
Колбы мерные вместимостью 100 и 1000 см3.
Пипетки с делениями вместимостью 1 и 10 см3.
Натрия гидроокись, раствор с массовой концентрацией 40 г/дм3.
Кислота серная, разбавленная 1:20.
Метиловый красный, индикатор; готовят по ГОСТ 4919.1-77.
Основной стандартный раствор, 1 см3 раствора содержит 1 мг меди; готовят по ГОСТ 4212-76.
Рабочий стандартный раствор, 1 см3 раствора содержит 10 мкг меди; готовят разведением основного стандартного раствора.
Имитирующий раствор; раствор хлористого кальция с массовой концентрацией 16,5 г/дм3.
4.2.3. Проведение анализа
В мерную колбу вместимостью 100 см3 помещают объем исследуемого раствора, содержащий 10-80 мкг меди, добавляют 20-30 см3 дистиллированной воды, нейтрализуют раствором гидроокиси натрия в присутствии метилового красного до перехода окраски из красной в желтую, доводят объем раствора до метки дистиллированной водой и перемешивают. Раствор помещают в измерительную ячейку, погружают электроды, термокомпенсатор и через 2-3 мин измеряют значение ЭДС по шкале иономера.
Массовую концентрацию меди находят по градуировочному графику.
4.2.4. Построение градуировочного графика
В мерные колбы вместимостью по 100 см3 помещают 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8 см3 рабочего стандартного раствора, добавляют имитирующий раствор в объеме, равном объему исследуемого раствора, взятому для определения меди по п. 4.2.3, и доводят объемы растворов до метки дистиллированной водой. Массовая концентрация меди б растворах составляет соответственно 100, 200, 300, 400, 500, 600, 700, 800 мкг/дм3. Растворы в порядке возрастания массовой концентрации меди помещают в измерительную ячейку, погружают электроды, термокомпенсатор и через 2-3 мин измеряют значения ЭДС по шкале иономера.
По найденным значениям ЭДС и соответствующим им значениям массовой концентрации мели строят градуировочный график.
4.2.5. Обработка результатов
4.2.5.1. Массовую концентрацию меди X, мкг/дм3, вычисляют по формуле:
где V - объем исследуемого раствора, взятый для анализа, см3;