3
Допускаемые расхождения в относительных единицах должны соответствовать массовой концентрации разбавленного раствора.
2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОЛЯНОЙ КИСЛОТЫ И ЖЕЛЕЗА
2.1. Сущность метода
Соляную кислоту титруют раствором гидроокиси натрия в присутствии сульфосалициловой кислоты, после чего к раствору добавляют соляную кислоту и титруют железо (III) раствором трилона Б.
Метод применяют при определении массовой концентрации соляной кислоты от 8 мг/дм3 и более, железа (III) - от 4 мг/дм3 и более.
Нижний предел обнаружения составляет соответственно 4 и 1 мг/дм3.
2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Плитка электрическая.
Бюретка вместимостью 25 см3.
Колбы конические вместимостью 250 см3.
Мензурка вместимостью 50 см3.
Колбы мерные вместимостью 1000 см3.
Пипетки с делениями вместимостью 5 и 10 см3.
Трилон Б, стандарт-титр.
Трилон Б, раствор с молярной концентрацией эквивалента
0,05 моль/дм3; готовят из стандарт-титра.
Натрия гидоокись, стандарт-титр.
Натрия гидроокись, раствор с молярной концентрацией эквивалента 0,3 моль/дм3; готовят из стандарт-титра.
Кислота сульфосалициловая, раствор с массовой концентрацией 100 г/дм3 нейтрализованный раствором гидроокиси натрия до рН 7.
Аммоний надсернокислый, раствор с массовой концентрацией 50 г/дм3.
Кислота соляная, разбавленная 1:10.
2.3. Проведение анализа
Объем исследуемого раствора, содержащий 1,5-60,0 мг соляной кислоты и 1-40 мг железа, помещают в коническую колбу, добавляют 50-60 см3 дистиллированной воды, 5 см3 раствора сульфосалициловой кислоты и титруют раствором гидроокиси натрия до перехода окраски раствора из красно-фиолетовой в желтую. К раствору добавляют соляную кислоту до восстановления красно-фиолетовой окраски 0,5-1,0 см3 раствора надсернокислого аммония, нагревают до температуры 60-70 °С и титруют раствором трилона Б до перехода окраски раствора в зеленовато-желтую.
2.4. Обработка результатов
2.4.1. Массовую концентрацию железа Х1, мг/дм3, вычисляют по формуле:

где V1 - объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см3;
0,0014 - масса железа, эквивалентная массе трилона Б в 1 см3 раствора с молярной концентрацией эквивалента 0,05 моль/дм3, г;
V - объем исследуемого раствора, взятый для анализа, см3.
2.4.2. Массовую концентрацию соляной кислоты Х2, мг/дм3, вычисляют по формуле: