2
1. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОЛЯНОЙ КИСЛОТЫ 1.1. Сущность метода 1.2. Аппаратура, реактивы и растворы 1.3. Проведение анализа 1.4. Обработка результатов 2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОЛЯНОЙ КИСЛОТЫ И ЖЕЛЕЗА 2.1. Сущность метода 2.2. Аппаратура, реактивы и растворы 2.3. Проведение анализа 2.4. Обработка результатов 3. ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ СУЛЬФОСАЛИЦИЛОВОЙ КИСЛОТЫ - ПО ГОСТ 26449.0-85, РАЗД. 16 4. МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕДИ 4.1. Экстракционно-фотоколориметрический метод - по ГОСТ 26449.0-85, разд. 19. 4.2. Потенциометрический метод 5. КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИИ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КАЛЬЦИЯ ПРИ ОТСУТСТВИИ ФОСФАТОВ 5.3. Проведение анализа 6. КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИИ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАГНИЯ В ПРИСУТСТВИИ КАЛЬЦИЯ 6.3. Проведение анализа 7. КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИИ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОБЩЕЙ ЖЕСТКОСТИ 7.1. Сущность метода 8. ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФОСФОРА С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ ВОССТАНОВИТЕЛЯ - ТИОМОЧЕВИНЫ 8.3. Проведение анализа 8.5. Обработка результатов 9. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ УРОТРОПИНА 9.1. Сущность метода 9.2. Аппаратура, реактивы и растворы 9.3. Проведение анализа 9.4. Обработка результатов
|
1. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОЛЯНОЙ КИСЛОТЫ
1.1. Сущность метода
Соляную кислоту титруют раствором гидроокиси натрия с индикатором - метиловым красным. Влияние железа и меди устраняют добавлением раствора трилона Б.
Метод применяют при определении массовой концентрации соляной кислоты от 20 мг/дм3 и более.
Нижний предел обнаружения составляет 12 мг/дм3.
1.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Колбы конические вместимостью 250 см3.
Колбы мерные вместимостью 1000 см3.
Пипетки с делениями вместимостью 2 и 5 см3. Бюретка вместимостью 25 см3.
Мензурка вместимостью 100 см3.
Натрия гидроокись, стандарт-титр.
Натрия гидроокись, раствор с молярной концентрацией эквивалента
0,1 моль/дм3; готовят из стандарт-титра.
Трилон Б, раствор с массовой концентрацией 50 г/дм3.
Кальций хлористый, раствор с массовой концентрацией 100 г/дм3.
Метиловый красный, индикатор; готовят по ГОСТ 4919.1-77.
1.3. Проведение анализа
В коническую колбу помещают 5 см3 раствора трилона Б, 2 см3 раствора хлористого кальция, 3-5 капель метилового красного и 80-90 см3 дистиллированной воды. Раствор нейтрализуют, добавляя из бюретки раствор гидроокиси натрия до перехода окраски из красной в желтую. В нейтрализованный раствор вводят объем исследуемого раствора, содержащий 2-80 мг соляной кислоты, и титруют раствором гидроокиси натрия до перехода окраски из красной в желтую.
1.4. Обработка результатов
1.4.1. Массовую концентрацию соляной кислоты X, мг/дм3, вычисляют по формуле:

где V1 - объем раствора гидроокиси натрия, израсходованный на титрование, см3;
0,00365 - масса соляной кислоты, эквивалентная массе гидроокиси натрия в 1 см3 раствора с молярной концентрацией эквивалента 0,1 моль/дм3, г;
V - объем исследуемого раствора, взятый для анализа, см3.
1.4.2. Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны превышать значений, приведенных в табл. 1.
Таблица 1
Массовая концентрация соляной кислоты, мг/дм3 | Допускаемое расхождение | Массовая концентрация соляной кислоты, мг/дм3 | Допускаемое расхождение |
в абсолютных единицах, мг/дм3 | в относительных единицах, % | в абсолютных единицах, мг/дм3 | в относительных единицах, % |
12 | 9,2 | 74 | 120 | 10,8 | 9 |
20 | 9,4 | 47 | 160 | 11,2 | 7 |
30 | 9,6 | 32 | 240 | 14,4 | 6 |
40 | 10,0 | 25 | 320 | 16,0 | 5 |
60 | 10,2 | 17 | 480 | 17,2 | 4 |
80 | 10,4 | 13 | 640 и более | - | 3 |
Примечание к табл. 1-5. При необходимости разбавления исследуемого раствора значения массовой концентрации определяемых компонентов следует делить на кратность разбавления.