5
(раствор А) готовят по 4.2.
Градуировочный стандартный раствор оксида титана (IV) с массовой концентрацией 0,00004 г/см3: 20 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки водой и перемешивают (раствор Б); раствор применяют в день приготовления.
5.3. Проведение анализа.
5.3.1. Навеску материала массой 0,2 г сплавляют с 3 - 5 г смеси для сплавления, сплав растворяют в 50 см3 соляной кислоты (1 : 1), переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, приливают 5 см3 раствора солянокислого гидроксиламина, выдерживают в течение 5 мин. Затем приливают раствор уксуснокислого натрия до переходного цвета бумаги Конго, прибавляют 10 см3 соляной кислоты (1 : 1) и 5 см3 раствора диантипирилметана, доводят водой до метки и перемешивают. Через 30 мин измеряют оптическую плотность при длине волны 385 нм или при использовании синего светофильтра в кювете толщиной поглощающего слоя 20 мм. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта, содержащий все применяемые реактивы. Массу оксида титана (IV) находят по градуировочному графику.
Для определения массовой доли оксида титана (IV) можно использовать аликвотную часть исходного раствора (1 или 3) по ГОСТ 2642.3 или аликвотную часть раствора (1 или 2), полученные по ГОСТ 2642.5.
5.3.2. Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью 100 см3 отмеряют аликвотные части градуировочного стандартного раствора Б: 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 см3, что соответствует 0,00004; 0,00008; 0,00016; 0,00024; 0,00032; 0,0004 г оксида титана (IV) и далее поступают по 5.3.1.
По измеренным значениям оптических плотностей и соответствующим им массам оксида титана (IV) в граммах строят градуировочный график.
5.4. Обработка результатов.
5.4.1. Массовую долю оксида титана (IV) Х2, %, вычисляют по формуле
(3)
где т - масса оксида титана (IV), найденная по градуировочному графику, г;
т1 - масса навески, г.
При анализе аликвотной части раствора массовую долю оксида титана (IV) Х3, %, вычисляют по формуле
(4)
где V - объем исходного раствора, см3;
V1 - объем аликвотной части раствора, см3.
5.4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определений массовой доли оксида титана (IV), приведены в таблице 1.
Ключевые слова: огнеупоры, огнеупорное сырье, фотометрический метод, оксид титана (IV)