4
4.4.1. Массовую долю оксида титана (IV) X, %, вычисляют по формуле
(1)
где т - масса оксида титана (IV), найденная по градуировочному графику, г;
т1 - масса навески, г.
При анализе аликвотной части раствора массовую долю оксида титана (IV) Х1, %, вычисляют по формуле
(2)
где V - объем исходного раствора, см3;
V1 - объем аликвотной части исходного раствора, см3.
4.4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определений массовой доли оксида титана (IV) приведены в таблице 1.
Таблица 1
В процентах
Массовая доля оксида титана (IV), % | Нормы точности и нормативы контроля точности |
Δ | dк | d2 | δ |
От 0,02 до 0,05 включ. | 0,013 | 0,017 | 0,014 | 0,009 |
Св. 0,05 » 0,1 » | 0,024 | 0,03 | 0,025 | 0,016 |
» 0,1 » 0,2 » | 0,04 | 0,05 | 0,04 | 0,02 |
» 0,2 » 0,5 » | 0,06 | 0,07 | 0,06 | 0,04 |
» 0,5 » 1 » | 0,08 | 0,10 | 0,08 | 0,05 |
» 1 » 2 » | 0,11 | 0,14 | 0,12 | 0,07 |
» 2 » 5 » | 0,18 | 0,22 | 0,18 | 0,12 |
5. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКСИДА ТИТАНА (IV) С ДИАНТИПИРИЛМЕТАНОМ (ПРИ МАССОВОЙ ДОЛЕ ОТ 0,02 ДО 0,2 %).
5.1. Сущность метода.
Метод основан на измерении интенсивности окраски комплексного соединения титана с диантипирилметаном в кислой среде, окрашенного в желтый цвет.
5.2. Аппаратура, реактивы и растворы.
Спектрофотометр или колориметр фотоэлектрический лабораторный.
Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая нагрев до температуры 950 - 1000 °С.
Тигли платиновые по ГОСТ 6563.
Диантипирилметан по нормативной документации, раствор с массовой долей 5 %, приготовленный на растворе соляной кислоты 1 моль/дм3.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, растворы 1 : 1 и 1 моль/дм3.
Кислота серная по ГОСТ 4204, растворы с массовыми долями 5 и 10 %.
Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456, раствор с массовой долей 10 %.
Натрий уксуснокислый 3-водный по ГОСТ 199, раствор с массовой долей 20 %.
Титана (IV) оксид, х. ч., по нормативной документации.
Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172.
Натрий углекислый по ГОСТ 83.
Натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199, обезвоженный при температуре (400 ± 20) °С.
Смесь для сплавления, состоящая из углекислого натрия и тетраборнокислого натрия безводного в отношении 2 : 1.
Стандартный раствор оксида титана (IV) с массовой концентрацией 0,0002 г/см3