3
температуре (400 ± 20) °С.
Калий углекислый по ГОСТ 4221.
Смесь для сплавления, состоящая из углекислого натрия, безводного тетраборнокислого натрия и углекислого калия в соотношении 1 : 1 : 1.
Смесь для сплавления: натрий углекислый и натрий тетраборнокислый безводный смешивают в соотношении 2 : 1.
Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172.
Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1 : 20 и 1 : 9.
Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552.
Водорода пероксид по ГОСТ 10929, разбавленный 1 : 9.
Титана (IV) оксид, ч. д. а. или ос. ч.
Стандартный раствор оксида титана (IV): навеску оксида титана (IV) массой 0,2 г, предварительно прокаленную при температуре (1000 ± 50) °С до постоянной массы, сплавляют в платиновом тигле с 4 г пиросернокислого калия при температуре (850 ± 50) °С до получения прозрачного расплава. Остывший сплав растворяют в 150 см3 раствора серной кислоты (1 : 9), нагревая на электроплитке с закрытой спиралью. Охлажденный прозрачный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки раствором серной кислоты (1 : 20) и перемешивают.
Стандартный раствор имеет массовую концентрацию оксида титана (IV) 0,0002 г/см3.
4.3. Проведение анализа.
4.3.1. Навеску материала массой 0,2 г (при массовой доле оксида титана (IV) до 3 %) и 0,1 г (при массовой доле оксида титана (IV) свыше 3 %) помещают в платиновый тигель, смешивают с 2 - 3 г смеси для сплавления, сплавляют в муфельной печи при температуре (1000 ± 50) °С в течение 15 - 20 мин.
Сплав охлаждают, растворяют в растворе серной кислоты (1 : 20), переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, прибавляют 2 - 3 см3 ортофосфорной кислоты, 3 см3 раствора пероксида водорода (1 : 9), доливают до метки тем же раствором серной кислоты и перемешивают.
Измеряют оптическую плотность растворов на колориметре с синим светофильтром (область светопропускания 400 - 450 нм) в кювете толщиной поглощающего слоя 20 мм (допускается использовать кювету другой толщиной слоя в зависимости от типа колориметра при выполнении условий раздела 12 ГОСТ 2642.0). В качестве раствора сравнения используют раствор контрольного опыта, проведенный через все стадии анализа, содержащий все применяемые реактивы в соответствующих количествах.
Массу оксида титана (IV) в граммах определяют по градуировочному графику.
Для определения массовой доли оксида титана (IV) можно использовать аликвотную часть раствора после выделения оксида кремния (IV) по ГОСТ 2642.3, разделы 4, 9, или аликвотные части раствора (1 или 2), полученные по ГОСТ 2642.5.
4.3.2. Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью 100 см3 отмеряют бюреткой аликвотные части стандартного раствора титана: 2,0; 4,0; 7,0; 10,0; 15,0; 20,0; 25,0 и 30,0 см3, что соответствует 0,0004; 0,0008; 0,0014; 0,0020; 0,0030; 0,0040; 0,0050 и 0,0060 г оксида титана (IV).
В каждую колбу прибавляют 2 - 3 см3 ортофосфорной кислоты, 3 см3 раствора пероксида водорода, доливают до метки раствором серной кислоты (1 : 20), перемешивают.
Далее определение проводят по 4.3.1. В качестве раствора сравнения используют раствор контрольного опыта.
По найденным средним арифметическим значениям оптической плотности из трех серий опытов и соответствующим им массам оксида титана (IV) в граммах строят градуировочный график.
4.4. Обработка результатов.