7
прикрывают стеклом. После прекращения интенсивного выделения пузырьков газа стекло снимают, обмывают его водой. Фильтрат нейтрализуют аммиаком по метилоранжу и добавляют 5 см3 0,5 моль/дм3 соляной кислоты. Прозрачный раствор нагревают до кипения и к нему по каплям при перемешивании приливают 30 см3 0,1 моль/дм3 раствора хлористого бария, также нагретого до кипения.
Содержимое стакана выдерживают на водяной бане 2 ч и оставляют на ночь при комнатной температуре. Выделившийся осадок сернокислого бария переносят на двойной фильтр синяя лента и промывают 8 - 10 раз теплой водой.
Фильтр с осадком помещают в прокалённый и предварительно взвешенный тигель, осторожно сжигают и прокаливают осадок при 800°С до постоянной массы. После охлаждения в эксикаторе осадок сернокислого бария взвешивают.
5.4.7. Обработка результатов
5.4.7.1. Массовую долю серного ангидрида (X) в процентах вычисляют по формуле
,
где т - масса навески, г;
т1 - масса осадка сернокислого бария, г;
0,3430 - множитель для пересчета BaSО4 на SO3.
5.4.7.2. Допускаемое расхождение между результатами трех параллельных определений при доверительной вероятности Р = 0,95 не должно превышать 0,005%.
5.4.7.3. За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных определений, максимальное расхождение между которыми не превышает установленного значения.
5.5. Определение массовой доли магнитных включений размером более 0,25 мм в молотом доломите
5.5.1. Сущность метода состоит в отделении магнитных включений с помощью ручного магнита и электромагнитного сепаратора.
5.5.2. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 23673.0-79. Определение проводят в трех навесках массой по 100 г.
5.5.3. Аппаратура
Сепаратор валковый электромагнитный типа 138-Т-СЭМ.
Магнит ручной.
Набор сит по ГОСТ 3584-73.
5.5.4. Проведение анализа
5.5.4.1. Навеску молотого доломита распределяют тонким слоем на листе кальки. По поверхности пробы перемещают ручной магнит, обернутый калькой, до тех пор, пока после очередного съема магнитных примесей магнит перестанет извлекать частицы. Отобранные магнитные частицы переносят на чистый лист кальки.
5.5.4.2. Оставшуюся часть навески засыпают в загрузочный бункер валкового электромагнитного сепаратора типа 138-Т-СЭМ и проводят выделение магнитных частиц в соответствии с инструкцией, прилагаемой к прибору, пропуская ток величиной 7,5 А. Сепарирование проводят не менее трех раз.
5.5.4.3. Магнитные включения, выделенные на электромагнитном сепараторе, объединяют с магнитными включениями, выделенными на ручном магните, переносят на сито с сеткой № 025К и просеивают вручную, протирая сетку мягкой кисточкой в течение 3 - 5 мин.
По окончании просеивания остаток на сите взвешивают.
5.5.5. Обработка результатов
5.5.5.1. Массовую долю магнитных включений размером более 0,25 мм (X) в процентах вычисляют по формуле