5
Бумага масштабно-координатная (монологарифмическая) марки ПНП по ГОСТ 334-73.
Угли графитированные марки ОСЧ-7-3 или угли спектрально-чистые марок С-1 и С-2.
Фотопластинки спектрографические типа II.
Фиксаж быстродействующий и проявитель по ГОСТ 10691.1-84.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-72.
Окись хрома по ГОСТ 2912-79.
Кальций углекислый по ГОСТ 4530-76.
Магний углекислый.
5.3.6. Подготовка к анализу
5.3.6.1. Анализируемые пробы измельчают в ступке до крупности 74 мк в присутствии спирта. Проба после измельчения должна представлять мелкий порошок, при растирании которого пальцем на поверхности ногтя не должны ощущаться отдельные частицы.
5.3.6.2. Приготовление основного образца
Основной образец с содержанием 10 % массовой доли хрома готовится из окиси хрома и искусственной основы, имитирующей доломит, смеси 55 % углекислого кальция и 45 % углекислого магния. Образец готовится смешиванием 1,46 г окиси хрома с 8,54 г искусственной основы.
5.3.6.3. Приготовление образцов сравнения
Образцы сравнения готовятся методом последовательного разбавления спиртом из основного образца, содержащего 10 % хрома, с массовой долей: 0,1; 0,03; 0,01; 0,003; 0,001; 0,0003% хрома. Полученные образцы сравнения хранят в полиэтиленовых банках или стеклянных бюксах.
5.3.7. Проведение анализа
5.3.7.1. Условия съемки спектрограмм
Источник возбуждения спектров ИВС-28
Сила тока 13 А
(фаза 60° 100 имп/с)
Глубина отверстия нижнего электрода 4 мм
Диаметр отверстия нижнего электрода 4 мм
Форма верхнего электрода - усеченный конус с площадкой 2 мм
Экспозиция 40 с
Ширина щели спектрографа ДФС-452 0,01 мм
Дифракционная решетка 600 штрих/см
порядок 1
Высота диафрагмы на средней линзе трехлинзовой
конденсорной системы 3,2 мм
5.3.7.2. Фотографирование спектров и обработка фотопластинки
Перед съемкой анализируемые навески вводят в углубление нижнего электрода (навеска массой 40 мг), зажигают дугу и фотографируют спектры. Также поступают и с образцами сравнения.
На одну фотопластинку снимают по три раза спектры анализируемой навески и образцов сравнения (в количестве не менее трех).
Фотопластинку со снятыми спектрами проявляют в свежея порции проявителя при (20 ± 1)°С, фиксируют, промывают в проточной воде и высушивают.
5.3.8. Обработка результатов
5.3.8.1. Определение концентрации хрома производят путем фотометрирования почернения спектральной линии Сr 425,4 нм (Sл+ф) и фона вблизи аналитической линии