6
(Sф) и вычисляют разность почернений 
S по формуле
.
5.3.8.2. По трем значениям разности почернений определяют среднее арифметическое значение Sср.
5.3.8 3. По значениям Sср образцов сравнения строят градуировочный график в координатах Sср - lgC, где С - массовая доля хрома в образцах сравнения, %.
5.3.8.4. По градуировочному графику находят массовую долю хрома в процентах.
5.3.8.5. Массовую долю хрома пересчитывают на массовую долю окиси хрома по формуле
,
где С - массовая доля хрома, найденная по градуировочному графику, %;
2,923 - коэффициент пересчета Сr на Сr2O3.
5.3.8.6. Допускаемое расхождение между результатами трех параллельных определений при доверительной вероятности Р = 0,95 не должно превышать значений величин, указанных в табл. 3.
Таблица 3
Массовая доля окиси хрома, % | Допускаемое расхождение, % |
0,01 - 0,02 | 14,0 |
0,005 - 0,01 | 18,0 |
0,001 - 0,002 | 20,0 |
5.3.8.7. За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных определений, максимальное расхождение между которыми не превышает значений, установленных в п. 5.3.8.6.
5.4. Гравиметрический метод определения массовой доли серного ангидрида в молотом доломите.
5.4.1. Метод основан на определении серного ангидрида при осаждении его в слабокислой среде в виде сульфата бария.
5.4.2. Интервал определяемых содержаний 0,05 - 0,5 % серного ангидрида.
5.4.3. Определение массовой доли серного ангидрида проводят в трех навесках массой по 2 - 3 г доломита.
5.4.4. Контроль правильности результатов анализа осуществляют с помощью государственного стандартного образца (ГСО) состава доломита не реже одного раза в квартал, а также после длительных перерывов в работе и при других изменениях, влияющих на результат анализа. Среднее арифметическое значение трех параллельных определений в стандартном образце принимают за воспроизведенное содержание серного ангидрида в стандартном образце.
5.4.5. Аппаратура, материалы, реактивы
Печь муфельная с температурой нагрева до 900°С.
Кислота соляная по ГОСТ 2118-77, разбавленная 0,5 моль/дм3, 1:3.
Барий хлористый по ГОСТ 4108-72, 0,1 моль/дм3 раствор.
Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.
Метилоранж, индикатор по ГОСТ 10816-64, 0,1 %-ный раствор.
5.4.6. Проведение испытания
Навеску доломита массой 2 - 3 г помещают в платиновый тигель и сплавляют с 6 - 7 г безводного углекислого натрия и 0,1 - 0,15 г азотнокислого калия до образования прозрачного расплава. Сплав выщелачивают 50 - 70 см3 горячей воды в стакан и растворяют в 150 м3 соляной кислоты (1:3).
Кислоту приливают осторожно, по частям, стакан при растворении сплава