5
Время экспонирования 30 с. Система освещения входной щели спектрографа - стандартная трехконденсаторная. Ширина щели 0,015 мм. Расстояние между электродами должно быть постоянным в течение всего времени экспонирования и равно 3 мм.
Спектры каждой пробы и каждого эталона фотографируют по три раза на одну и ту же фотопластинку.
Фотопластинку проявляют и закрепляют растворами согласно прилагаемой к растворам инструкции. Затем фотопластинку промывают проточной водой, ополаскивают дистиллированной водой и высушивают. С помощью микрофотометра измеряют почернение аналитической линии определяемого элемента и линии сравнения (линии германия).
Аналитические пары линий и интервалы массовых долей определяемых примесей приведены в табл. 1.
Таблица 1
Массовая доля определяемой примеси, % | Аналитические линии |
Элемент | Длина волны, А° |
0,0005 - 0,01 | Кремний | 2516,11 |
Германий | 2592,54 |
0,001 - 0,1 | Кремний | 2528,51 |
Германий | 2592,54 |
0,01 - 5,0 | Кремний | 2519,21 |
Германий | 2592,54 |
0,005 - 0,01 | Железо | 2599,0 |
Германий | 2592,54 |
0,001 - 0,1 | Железо | 2967,0 |
Германий | 3039,0 |
0,01 - 5,0 | Железо | 3016,0 |
Германий | 3039,0 |
Алюминий | 3082,0 |
Германий | 3039,0 |
Алюминий | 2575,0 |
Германий | 2592,0 |
Алюминий | 2567,0 |
Германий | 2592,54 |
0,0005 - 0,01 | Магний | 2852,0 |
Германий | 2709,0 |
0,001 - 0,1 | Магний | 2779,0 |
Германий | 2709,0 |
0,01 - 5,0 | Магний | 2790,0 |
Германий | 2709,0 |
0,001 - 0,1 | Титан | 3088,0 |
Германий | 3039,0 |
0,01 - 5,0 | Титан | 2956,0 |
Германий | 3039,0 |
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
5.1. Разность почернений аналитических линий и линий сравнений (
S) в спектрах эталонов и проб вычисляют по формуле
,
где Sан - почернение аналитической линии;
Sср - почернение линии сравнения.
5.2. По полученным разностям почернений эталонов строят градуировочный график в координатах S, lgC, где С - массовая доля определяемого элемента в эталонах.
По разностям почернений тех же линий в спектре анализируемой пробы по градуировочному графику находят lgC и вычисляют содержание элементов в пробе.