4
Электроды угольные спектральные С-1 и С-2 диаметром 6 мм и длиной 40 мм.
Станок для заточки электродов типа СЗЭ-1.
Пластинки фотографические негативные чувствительностью 15 ед. типа II.
Ступка халцедоновая.
Ослабитель платиновый трехступенчатый.
Проявитель метолгидрохиноновый УП-2.
Фиксаж кислый ЕЖФ-2.
Графит, порошок, ос. ч.
Калий сернокислый по ГОСТ 4145-74, ч.
Сера, ос. ч.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962-67.
Германия двуокись.
Кремния двуокись по ГОСТ 9428-73, ос. ч.
Алюминия окись, х. ч.
Железа окись по ГОСТ 4173-77, ос. ч.
Магния окись по ГОСТ 4526-75, ос. ч.
Титана окись, ос. ч.
Кальций углекислый, ч. д. а.
3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
3.1. Для приготовления эталонов окислы прокаливают при температуре 1000°С.
3.2. Буферную смесь готовят перемешиванием в ступке 69,9 % графита, 26 % сернокислого калия, 4 % серы при добавлении этилового спирта из расчета твердого к жидкому по массе 1:2.
3.3. Электроды для анализа готовят следующим образом: верхний электрод (катод) затачивают на усеченный конус под углом 30°, длина заточенной части 8 мм. В нижнем электроде (аноде) высверливают кратер диаметром 2,4 мм, глубиной 2,8 мм и толщиной стенок 0,7 мм.
3.4. Спектральный эталон (основной) готовят перемешиванием в ступке окислов определяемых элементов с основой (углекислым кальцием) в течение 4 ч при добавлении этилового спирта из расчета твердого к жидкому по массе 1:2. Основной эталон должен содержать предполагаемые максимальные концентрации элементов, входящих в состав пробы мрамора: двуокиси кремния - 10 %, окиси железа - 10 %; окиси алюминия - 10 %; окиси магния - 10 %; двуокиси титана - 1 %.
1-й эталон готовят разбавлением основного эталона углекислым кальцием в 10 раз. Массовые доли окислов определяемых элементов соответственно будут: двуокиси кремния - 1 %; окиси железа - 1 %; окиси алюминия - 1 %; окиси магния - 1 %; двуокиси титана - 0,1 %.
2-й эталон готовят разбавлением 1-го эталона углекислым кальцием в 1,5 раза, при этом массовые доли соответственно будут: двуокиси кремния - 0,666 %; окиси железа - 0,666 %; окиси алюминия - 0,666 %; окиси магния - 0,666 %; двуокиси титана - 0,0666 %.
3, 4, 5, 6, 7, 8 и 9-й эталоны готовят разбавлением углекислым кальцием предыдущего в 1,5 раза. Приготовленные эталоны разбавляют буферной смесью 1:2 по массе.
Правильность приготовления эталонов контролируют спектральным методом добавок и химическим методом.
4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
4.1. К навеске пробы мрамора массой 0,5 г прибавляют буферную смесь 1:2 и перемешивают в халцедоновой ступке в течение 10 мин. Затем полученную смесь массой 15 мг помещают в канал графитового электрода (анода) и сжигают в дуге постоянного тока при силе тока разряда 10 А.