2
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу определения содержания окиси магния и углекислого магния - по ГОСТ 23260.0-78.
2. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773-73.
Аммиак водный по ГОСТ 3760-64, разбавленный 1:1.
Аммиачный буферный раствор рН 10, приготовленный следующим образом: 70 г хлористого аммония растворяют в воде, приливают 570 мл аммиака, доливают водой до объема 1000 мл и перемешивают.
Калий хлористый по ГОСТ 4234-77.
Кислотный хром темно-синий.
Индикаторная смесь, приготовленная следующим образом: 0,1 г кислотного хрома темно-синего растирают с 100 г хлористого калия.
Магний сернокислый по ГОСТ 4523-77, 0,1 н. раствор; готовят из фиксанала.
Стандартный раствор 0,05 н. сернокислого магния, приготовленный точным разбавлением 0,1 н. раствора сернокислого магния.
1 мл стандартного раствора содержит 0,001008 г окиси магния или 0,0021168 г углекислого магния.
Соль динатриевая этилендиамин-N, N,N´ N-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652-73, 0,05 н. раствор, приготовленный следующим образом: 9,3 г трилона Б растворяют в воде, раствор фильтруют в мерную колбу вместимостью 1000 мл, доливают водой до метки и перемешивают. Раствор сохраняют в полиэтиленовом или стеклянном парафинированном изнутри сосуде.
Для установления титра раствора трилона Б отбирают 10 мл стандартного раствора сернокислого магния в коническую колбу вместимостью 250 мл, приливают 100 мл воды, 10 мл буферного раствора, 0,1 - 0,15 г индикаторной смеси и титруют раствором трилона Б до изменения розовой окраски раствора в синюю.
Допускается устанавливать титр раствора трилона Б по ГОСТ 10398-71.
Титр раствора трилона Б (Т) в граммах окиси магния на миллилитр раствора вычисляют по формуле
.
Титр раствора трилона B(T1) в граммах углекислого магния на миллилитр раствора вычисляют по формуле
,
где V - объем стандартного раствора сернокислого магния, взятый для титрования, мл;
V - объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, мл;
0,001008 - количество окиси магния, соответствующее 1 мл стандартного раствора сернокислого магния;
0,0021168 - количество углекислого магния, соответствующее 1 мл стандартного раствора сернокислого магния.
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. От основного раствора, полученного при определении содержания углекислого кальция по ГОСТ 23260.1-78, отбирают аликвотную часть объемом 25 мл в коническую колбу вместимостью 250 мл, приливают 100 мл воды, нейтрализуют раствором аммиака по бумаге конго, приливают 10 мл аммиачного буферного раствора,