4
образом:
0,5 г индикатора хром темно-синего растворяют в 10 мл аммиачного буферного раствора и разбавляют до 100 мл синтетическим этиловым спиртом по ГОСТ 11547-76 или техническим этиловым спиртом по ГОСТ 17299-71.
Трилон Б по ГОСТ 10652-73, 0,1 н раствор (двунатриевая соль этилендиаминотетрауксусной кислоты); готовят следующим образом:
19 г трилона Б растворяют в мерной колбе в 300 - 400 мл дистиллированной воды при незначительном нагревании. Если раствор получится мутным, то его фильтруют, затем доливают до 1 л водой и хорошо перемешивают. Для установки титра трилона Б приливают из бюретки 20 мл 0,1 н титрованного раствора сернокислого магния, приготовленного из фиксанала, в коническую колбу вместимостью 250 - 300 мл, разбавляют раствор до 100 мл водой, нагревают до 60 - 70 °С, приливают 15 мл аммиачного буферного раствора и 5 - 7 капель кислотного хром темно-синего индикатора и титруют 0,1 н раствором трилона Б при интенсивном помешивании до перехода красной окраски раствора в устойчивую сине-сиреневую или синюю с зеленоватым оттенком.
Титр 0,1 н раствора трилона Б TMgО, выраженный в MgО, вычисляют по формуле
где V - объем 0,1 н раствора трилона Б, пошедший на титрование 20 мл 0,1 н раствора сернокислого магния, мл;
0,002016 - количество окиси магния, соответствующее 1 мл точно 0,1 н раствора трилона, Б, г.
Гидрат окиси калия, 20 %-ный раствор, хранят в полиэтиленовой посуде.
Флуорексон (индикатор), сухая смесь; готовят следующим образом:
1 г флуорексона тщательно растирают в ступке с 99 г безводного хлористого калия по ГОСТ 4234-69. Индикаторную смесь хранят в посуде с притертой крышкой в темном месте.
Триэтаналамин по действующим нормативным документам, водный раствор 1:4.
Сахароза по ГОСТ 5833-75, 10 %-ный раствор.
Фенолфталеин (индикатор) по ГОСТ 5850-72, 1 %-ный спиртовой раствор.
Соляная кислота по ГОСТ 3118-67, 1 н титрованный раствор.
2.2.2. Проведение анализа
2.2.2.1. Определение содержания активной окиси кальция сахаратным способом.
0,25 г извести помещают в коническую колбу вместимостью 500 мл, добавляют 50 мл раствора сахарозы и энергично взбалтывают в течение 15 мин.
Для улучшения перемешивания в колбу предварительно помещают 3 - 5 стеклянных бус или оплавленных стеклянных палочек длиной 5 - 7 мм. Затем прибавляют 2 - 3 капли фенолфталеина и титруют 1 н раствором соляной кислоты. Титрование производят по каплям до первого исчезновения розовой окраски. Количество активной окиси кальция А1 в процентах вычисляют по формуле
,
где V - объем 1 н раствора соляной кислоты, пошедший на титрование, мл;
ТСаО - титр 1 н раствора соляной кислоты выраженный в г СаО;
G - масса навески извести, г.
2.2.2.2. Определение содержания активной окиси магния трилонометрическим методом.
Массу навески извести 0,5 г помещают в стакан вместимостью 200 - 250 мл, смачивают ее водой и прибавляют 30 мл 1 н соляной кислоты. Стакан закрывают