3.2.4. Проведение анализа
После установления рабочих параметров хроматографа и стабильной
нулевой линии регистратора на шкале 1 мВ через резиновое уплотнение
испарителя микрошприцем вводят пробу и сразу же включают
секундомер. После регистрации пиков воздуха, тетрафтордихлорэтана,
дифторхлорбромметана, тетрафторхлорбромэтана,
гексафторхлорбромпропана, дифтордибромметана множитель шкалы
регистратора переключают на 256 мВ для регистрации пика
тетрафтордибромэтана, а затем снова переключают множитель шкалы
на 1 мВ и регистрируют пики гексафтордибромпропана,
октафторбромбутана и неидентифицированных примесей. Анализ
заканчивают за 45 мин.
О качественном составе анализируемой пробы судят по времени
газохроматографического удерживания компонентов (по отношению к
тетрафтордибромэтану).
Ориентировочное время газохроматографического удерживания и
относительное газохроматографическое удерживание приведены в табл.
2.
Компонент
Ориентировочное
время
газохроматографическ
ого удерживания
Относительное
газохроматографичес
кое удерживание
Воздух
3 мин 05 с
0,29
Тетрафтордихлорэтан
4 мин 07 с
0,39
Дифторхлорбромметан
5 мин 40 с
0,54
Тетрафторхлорбромэта
н
5 мин 57 с
0,56
Гегсафторхлорбромпро
пан
7 мин 25 с
0,70
Дифтордибромметан
9 мин 15 с
0,88
Тетрафтордибромэтан
10 мин 32 с
1,00
Гекеафтордибромпропа
н
14 мин 40 с
1,39
Октафтордибромбутан
21 мин 22 с
2,03
Неидентифицированны
е пики
31 мин 17 с
38 мин 31 с
2,97
3,66
Таблица 2
После каждой смены сорбента необходимо проверять время
газохроматографического удерживания компонента по искусственной
смеси, в количественном соотношении идентичной по составу
технологической, или по одной партии хладона 114В2, содержащей все
примеси.
3.2.5. Обработка результатов
3.2.5.1. Количественный состав тетрафтордибромэтана и его примесей
определяют по площадям пиков, используя метод “внугренней
нормализации”.
Площадь пика вычисляют умножением его ширины, измеренной на
половине высоты, на высоту и показатель шкалы регистратора. Все
измерения ведут от прямой, соединяющей нулевую линию до и после
пика. Для измерения высоты пика, регистрируемого на “шлейфе”