Стакан по ГОСТ 25336.
Гелий газообразный очищенный марки Б - газ-носитель.
Сферохром-3, фракция с размером частиц от 0,315 до 0,500мм.
Жидкость полифенилметилсилоксановая ПФМС-4 по ГОСТ 15866.
Эфир диэтиловый медицинский.
Тетрафтордихлорэтан с массовой долей 99,7 %.
Дифторхлорбромметан с массовой долей 99,7 %.
Дифтордибромметан с массовой долей 98,0 %.
Гексафтордибромпропан с массовой долей не менее 90,0 %.
Тетрафтордибромэтан по настоящему стандарту.
Допускается применять другие средства измерений с метрологическими
характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не
хуже, а также реактивы по качеству не ниже вышеуказанных.
3.2.2. Подготовка к анализу
3.2.2.1. Приготовление сорбента
Воздушно-сухой сферохром-3 отсеивают от пыли, отбирают фракцию с
размером частиц от 0,315 до 0,500 мм, помещают в выпарительную
чашку и наносят жидкость ПФМС-4 в количестве 12 % от массы
сферохрома-3. Для этого полифенилметилсилоксановую жидкость
растворяют в 150 см
3
диэтилового эфира и заливают навеску
сферохрома. Для равномерной пропитки смесь 10 мин выдерживают на
воздухе, осторожно перемешивая стеклянной палочкой, а затем при
постоянном перемешивании выпаривают эфир на водяной бане до
полного исчезновения его запаха. Приготовленный сорбент хранят в
плотно закрытой склянке.
3.2.2.2. Заполнение колонки сорбентом Чистую колонку заполняют
сорбентом при легком постукивании под давлением или вакуумом,
добиваясь плотности набивки не менее 0,48 г/см
3
. Концы заполненных
колонок закрывают стекловатой, устанавливают в термостат
хроматографа и, не подсоединяя к детектору, продувают газом-
носителем в течение (3,5±0,5) ч при температуре 150°С. Прибор
выводят в режим в соответствии с техническим описанием и
инструкцией по эксплуатации, прилагаемой к хроматографу.
3.2.3. Режим работы хроматографа ЛХМ-80
Расход газа-носителя, см
3
/мин.15
Сила тока детектора, мА.150
Температура термостата колонки, °С50
Температура термостата детектора, °С100
Температура испарителя, °С100
Масса сорбента, необходимая для одной колонки, г, не менее20
Плотность набивки колонки, г/см
3
, не менее0,48
Скорость движения диаграммной ленты, мм/ч240
Шкала регистратора, мВ1,256
Объем вводимой пробы, мм
3
3
Продолжительность снятия одной хроматограммы, мин45
При использовании хроматографа другого типа режим работы
хроматографа подбирают согласно конструктивным особенностям
прибора.
Типовая хроматограмма хладона 114В2 приведена на чертеже.
Типовая хроматограмма хладона 114В2
1 - воздух; 2 - тетрафтордихлорэтан; 3 - дифторхлорбромметан; 4 -
тетрафторхлорбромэтан; 5 - гексафторхлорбромпропан; 6 - дифтордибромметан;
7 - тетрафтордибромэтан; 8 - гексафторжибромпропан; 9 -октафтордибромбутан;
10, 11 - неидентифицированные примеси